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Agilent Technologies (China) Co., Ltd
Éléments d'impuretés de terres rares 5800 dans le néodyme - fer - Bore Protocole d'analyse
Date :2025-12-10Lire :1
En tant que matériau magnétique permanent haute performance, le néodyme - fer - Bore est largement utilisé dans les véhicules à énergie nouvelle, les équipements éoliens, l'information électronique, l'aérospatiale et d'autres domaines, ce qui en fait un matériau de base clé pour soutenir la conservation de l'énergie et la protection de l'environnement, la Fabrication haut de gamme et le développement des industries émergentes. Et ses éléments d'impuretés de terres rares internes ont des exigences de quantité limitée claires, qui sont reflétées dans les normes de l'industrie nationale, les politiques de contrôle des exportations et sont également soumises aux réglementations pertinentes du marché international, tandis que certains scénarios d'application haut de gamme existent également des normes personnalisées plus strictes. L'annonce 2025 du Ministère du commerce indique clairement que le matériau magnétique permanent néodyme - fer - Bore contenant du TB, Dy appartient à la phase de contrôle des exportations; Aimants contenant ≥ 25% de terres rares totales ou ≥ 0,1% d'une seule terre rare de poids moyen (p. ex., dysprosium, Terbium), soumis à une licence et à un rapport d'essai de tiers au moment de l'exportation. Dans la norme de l'industrie XB / t 617.2-2014, méthode d'analyse chimique des alliages de néodyme - fer - bore, la spectroscopie d'émission plasma à couplage inductif (ICP - OES) est définie comme la première méthode utilisant une matrice adaptée pour détecter les éléments de terres rares dans le néodyme - fer - bore.
Cet article décrit une méthode de détection utilisant Agilent 5800 ICP - OES Fast Automatic Curve Fit Technology (fact) pour la détermination précise des impuretés de terres rares dans le néodyme - fer - bore.Avec fact, la méthode élimine efficacement les interférences de raie entre les éléments de terres rares, après correction du modèle, tous les coefficients de corrélation de la courbe d'étalonnage des éléments sont supérieurs à 0999 et les résultats de 13 essais d'éléments d'impuretés de terres rares sont généralement cohérents avec les résultats ICP - MS / Ms. Les détails expérimentaux spécifiques sont les suivants:
Instruments
Avec Agilent 5800 ICP - OES, équipé d'un atomiseur seaspray et d'une chambre à brouillard rotatif à deux canaux, ainsi que d'un tube de torche entièrement amovible avec un tube central de 1,8 MM. Les instruments sont contrôlés à l'aide du logiciel Agilent ICP expert (version 7.7.3), qui comprend des fonctions fact ainsi que des fonctions complètes de contrôle de la qualité (CQ), de semi - quantification intelligente et de recommandation 5 étoiles (inteliquant), de jugement des interférences et de filtrage des données.
Conditions de l'instrument
Résultats et discussion
Sélection de la longueur d'onde de l'élément à mesurer et de la plage de concentration d'étalonnage
La fonctionnalité IQ du logiciel intègre de puissantes capacités d'analyse et de prise de décision intelligente qui permettent non seulement de déterminer avec précision les proportions des composants et la teneur de base des éléments d'un échantillon, mais également de les présenter visuellement dans différentes couleurs intuitives et frappantes, ce qui permet aux utilisateurs d'identifier rapidement les caractéristiques des éléments et de choisir scientifiquement et rationnellement la plage de concentration des éléments. En outre, la fonction IQ peut également être basée sur la composition spécifique de l'échantillon, analyser intelligemment et recommander automatiquement la longueur d'onde optimale de l'élément à mesurer, éviter avec précision les interférences des éléments à haute teneur dans l'échantillon, dire au revoir au processus de criblage manuel traditionnel fastidieux, améliorer considérablement l'efficacité et La précision de l'analyse, et apporter aux utilisateurs une expérience de détection plus pratique et efficace.
Figure 1 fonctions semi - quantitatives et spectrales recommandées par cinq étoiles pour IQ intelligent
Fact fournit une correction spectrale en temps réel en utilisant des techniques avancées de modélisation spectrale, qui permettent d'analyser (c'est - à - dire de séparer) mathématiquement le signal de l'Analyte à partir du spectre original et de le modéliser en déterminant séparément les composants attendus ainsi que leurs réponses respectives. Par exemple, lorsqu'il est nécessaire de déterminer la (408671 nm) dans le néodyme - fer - bore, il est souvent perturbé par la raie nd408680 nm, en établissant un modèle fact à l'aide d'un blanc, d'une échelle unique la et d'une échelle unique ND, vous pouvez efficacement séparer le signal correct de L'Analyte et assurer la précision des résultats de test, voir la figure ci - dessous.
Pour éliminer les interférences de la matrice, la configuration de la courbe d'étalonnage a été adaptée à la matrice en référence à la méthode d'analyse chimique des alliages néodyme - fer - bore. Les longueurs d'onde des éléments finalement sélectionnées, les points de concentration calibrés et la correction de fond sont indiqués dans le tableau 2. Comme le montre le tableau, les coefficients de corrélation des courbes d'étalonnage des 13 impuretés de terres rares analysées sont tous supérieurs à 0999.
Tableau 2 Analyse des longueurs d'onde des éléments et des gammes linéaires
Méthode limite de détection et essai de recyclage
Les échantillons traités de néodyme - fer - Bore ont été détectés et les limites de détection de l'instrument et de la méthode ont été testées de manière synchrone (11 déterminations ont été effectuées sur des échantillons vierges dans des conditions de paramètres de méthode prédéfinis, définissant trois fois l'écart type comme la limite de détection de l'instrument et La limite de détection de l'instrument comme la limite de détection de la méthode après multiplication par un multiple de dilution lors du traitement précédent). Pour vérifier la faisabilité de cette méthode, des expériences de récupération par addition ont été menées, dont les résultats figurent au tableau 3. Les résultats montrent que le taux de récupération de 13 impuretés de terres rares se situe entre 90,4% et 111,3%, ce qui démontre pleinement la précision et la fiabilité de la méthode.
Tableau 3 limites de détection et taux de récupération majorés pour chaque élément
Exactitude des résultats d'analyse des échantillons
Pour vérifier l'exactitude des résultats d'essai, en plus de l'expérience de récupération d'addition décrite ci - dessus, les résultats de l'essai 5800 et ceux de l'Agilent 8900 ICP - MS / MS ont été comparés et les résultats sont présentés dans le tableau 4. On voit à travers ce tableau:Après correction avec fact, les résultats des tests 5800 et 8900 coïncident largement, ce qui signifie qu'ils éliminent complètement les interférences et que les résultats des tests sont précis et fiables.
Tableau 4 Comparaison des résultats des tests Agilent 5800 et 8900
conclusion
Cet article utilise l'Agilent 5800 et est équipé de sa fonction fact unique pour détecter 13 impuretés de terres rares dans des échantillons de néodyme - fer - bore.En cas d'interférence de la matrice, la limite de détection instrumentale de tous les éléments à mesurer est inférieure à 5 ppb, le taux de récupération additionné est compris entre 90,4% et 111,3%, et les résultats après analyse par fact et les résultats ICP - MS / MS diffèrent très peu, ce qui indique que cette méthode développée est sensible et précise, ce qui permet une analyse quantitative précise des éléments d'impuretés de terres rares des variétés néodyme - fer - bore.