Colonne de détection de terres rares 丨néodyme fer bore Échantillon terre rare impuretés Eléments Protocole ICP

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Colonne de détection de terres rares 丨néodyme fer bore Échantillon terre rare impuretés Eléments Protocole ICP - MS

Date :2025-12-23Lire :1

Au cours de la période précédente, Agilent a présenté en particulier le Protocole de 5800 ICP - OES dans l'alliage de néodyme - fer - Bore pour la détermination des éléments d'impuretés de terres rares, en utilisant la spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP - MS) pour analyser les éléments de terres rares, bien que la limite de détection soit inférieure (~ ng / l), mais certains éléments de terres rares ont des problèmes d'interférence de chevauchement de spectre de masse d'oxyde / hydroxyde, par exemple, dans l'échantillon de néodyme - fer - bore.¹⁴³Nd¹⁶O interférence¹⁵⁹Le TB,¹⁴⁶Nd¹⁶O¹H interférence¹⁶³Deux,¹⁴⁸Nd¹⁶O¹H interférence¹⁶⁵Ho...¹⁵⁰Nd¹⁶O¹H interfère avec 167er. Comme il est difficile de nettoyer les oxydes / hydroxydes de néodyme par analyse ICP - MS de routine, cela peut affecter la quantification précise des impuretés de terres rares dans les échantillons de néodyme - fer - bore.

Et parce que la deuxième énergie d'ionisation de l'élément de terre rare est comprise entre 10ev ~ 13ev, une ionisation secondaire peut se produire dans le plasma d'argon, formant une double charge (Z = 2) et produisant un signal de spectrométrie de masse à M / 2, il est donc possible d'analyser¹⁵⁹Tb^{+ +}Et,¹⁶³Dy^{+ +}Et,¹⁶⁵Ho^{+ +}Et,¹⁶⁷Er^{+ +}Évitez les interférences oxydes / hydroxydes de néodyme pendant le processus.Agilent ICP - MS dispose d'une fonction d'analyse du nombre de demi - masses, sur la base de laquelle la teneur en éléments TB, Dy, Ho, er peut être analysée à M / z = 79,5, 81,5, 82,5, 83,5.

Figure 1 spectrogramme de masse en nombre de demi - masses

Paramètres principaux de l'instrument conditions

Tableau 1 conditions des principaux paramètres d'Agilent ICP - MS

paramètre	valeur
Puissance RF (w)	1600
Profondeur d'échantillonnage (mm)	6
Débit d'hélium (ml / min)	5.5
Tension de polarisation de la tige octopole (v)	-18
Tension de discrimination d'énergie cinétique (v)	5

Test de niveau d'interférence

Lorsque des expériences d'interférence sont effectuées en utilisant des conditions de méthode instrumentale bien optimisées, l'analyse teste 100 µg / ml de nd en mode He - gaz.¹⁵⁹Le TB,¹⁶⁵Ho...¹⁶⁷Eh bien...¹⁶³Dy "et"^79.5Le TB,^81.5Deux,^82.5Ho...^83.5Er "résultats des tests de ces deux groupes et observation du niveau d'interférence. Les résultats des données du tableau 2 sont connus: avec des mesures à double charge, l'interférence des hydroxydes (Dy, Ho, er) peut être réduite d'un facteur d'environ 10, l'interférence des oxydes (TB) peut être réduite d'un facteur de plus de 50, et la somme des proportions d'interférence de nd sur les quatre éléments de TB, Dy, Ho, er est inférieure à 0004%, ce qui peut répondre aux exigences d'analyse des impuretés de terres rares dans le néodyme - fer - bore.

Tableau 2 Comparaison des niveaux d'interférence selon les modes (en µg / l)

	^79.5Tb	^81.5Dy	^82.5Ho	^83.5Er
Nd (100 µg/mL)	0.736	2.088	0.204	0.809

	¹⁵⁹Tb	¹⁶³Dy	¹⁶⁵Ho	¹⁶⁷Er
Nd (100 µg/mL)	44.985	23.163	1.897	8.338

Résultats d'analyse d'échantillons et précision

Par dilution étape par étape de 10 µg / ml de solution mère étalon d'éléments de terres rares configurée pour des concentrations respectives de 0 μg/L、0.2μg/L、1μg/L、2μg/L、10μg/L、200μg/L Solution standard, tracer la courbe de correction, tester la solution vierge 12 fois pour mesurer l'écart - type triple du résultat de concentration (µg / l) pour calculer la limite de détection de l'instrument, la limite de détection de l'instrument multipliée par le multiple de dilution du traitement avant l'échantillon (DF = 5000) La limite de détection de la méthode de calcul, toutes les méthodes d'éléments de terres rares ont une limite de détection inférieure à 0035 μg / G; Dans le même temps, sept parties de la solution de mesure de néodyme - fer - Bore sont traitées en parallèle selon le mode de traitement de l'échantillon, la courbe de correction est tracée après l'analyse de la solution, le résultat de l'échantillon est calculé ainsi que la précision de la mesure de l'échantillon parallèle, les données montrent que la précision de la mesure de tous les éléments < 10%.

Tableau 3 limites de détection et précision

	Limites de détection des instruments	Limite de détection de méthode	Contenu	Précision
	µg/L	µg/g	µg/g	% de
^74.5SM	0.004	0.021	3.36	5.56
^77.5Gd	0.004	0.022	21.82	2.96
^79.5Tb	0.002	0.010	2.56	2.37
^81.5Dy	0.007	0.035	110.72	1.31
^82.5Ho	0.003	0.013	1.30	3.42
^83.5Er	0.002	0.008	1.82	6.51
⁸⁹Y	0.001	0.004	2.12	1.57
¹³⁹La	0.001	0.004	19.63	1.63
¹⁴⁰Ce	0.001	0.007	186.54	1.32
¹⁵³Je	0.001	0.004	NA	NA
¹⁶⁹Tm	0.0005	0.002	0.06	7.27
¹⁷²Yb	0.001	0.004	0.35	3.33
¹⁷⁵Lu	0.001	0.004	1.64	2.18

Test de précision

Après avoir tracé la courbe de correction pour l'analyse de la solution, dans l'un des échantillons, ajouter 1 μg / L de l'élément testé, mesurer la concentration d'addition après le calcul du taux de récupération d'addition, par le résultat peut être connu, le taux de récupération d'addition de tous les éléments est de 80 ~ 100%.

	Solution d'échantillon	Solution dosée à 1 µg / l	Taux de recyclage augmenté
	µg/L	µg/L	% de
^74.5SM	0.66	1.54	88.2
^77.5Gd	4.33	5.19	86.9
^79.5Tb	0.48	1.32	84.0
^81.5Dy	21.77	22.70	93.1
^82.5Ho	0.22	1.07	84.9
^83.5Er	0.36	1.16	80.1
⁸⁹Y	0.43	1.38	94.9
¹³⁹La	3.92	4.87	94.9
¹⁴⁰Ce	36.98	37.96	97.5
¹⁵³Je	0.002	0.97	96.5
¹⁶⁹Tm	0.01	1.01	99.9
¹⁷²Yb	0.07	1.06	98.5
¹⁷⁵Lu	0.33	1.31	98.4

Conclusion

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