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Agilent Technologies (China) Co., Ltd
Protocole universel ICP - MS / MS pour la détermination de la teneur en fluor total dans les fluorures organiques
Date :2025-12-16Lire :1
Développement de méthodes axées sur la demande
Ces dernières années, la demande de détection de PFAS (composés Perfluoro / polyfluoroalkylés) a augmenté. En plus des composés individuels, les chercheurs se sont de plus en plus concentrés sur l'analyse du « PFAS total» pour évaluer les risques environnementaux de manière plus complète. Actuellement, les méthodes d'analyse courantes pour le PFAS total comprennent la chromatographie ionique par combustion (CIC) et les rayons gamma excités par particules (pige), mais les opérations sont plus complexes et les chercheurs ont besoin de protocoles plus simples et plus efficaces.
La méthode de détection de la teneur en fluor par ICP - MS / MS a également mûri et permet une analyse quantitative plus pratique de la teneur en fluor des aliments et de l'environnement en fluor total (TF) et en fluor organique extractible (EOF). Mais les méthodes existantes de détermination du fluor total avec Agilent 8800 / 8900 ICP - MS / MS nécessitent l'utilisation d'un ensemble de lentilles s, ou d'une combinaison d'un tube de torche de 1,5 mm de diamètre intérieur avec un ensemble de lentilles X, plutôt que d'utiliser uniquement une combinaison conventionnelle d'un tube de torche de 2,5 mm de diamètre intérieur avec un ensemble de lentilles X. Pour répondre aux besoins d'un laboratoire d'analyse alimentaire plus environnemental, cet article présentera des méthodes d'analyse instrumentale optimisées.
Introduction aux principes de la détermination du fluor total par ICP - MS / MS
Le principe de base de la quantification du fluor total ICP - MS / MS est le suivant: utiliser un plasma à haute température pour interrompre la liaison C - F dans les fluorures organiques afin que les ions fluorure se combinent avec les ions baryum ajoutés en ligne pour former des grappes d'ions caractéristiques.138Ba19F]Le +Et la quantification est réalisée par détection de cet amas d'ions. Cependant, la détection est souvent accompagnée de la génération de grappes d'ions perturbateurs, pour résoudre ce problème, NH peut être adopté3/ He gaz réactif qui "transfère la masse" de l'amas d'ions cible à M / z plus élevé, ce qui permet de distinguer efficacement les perturbations; Aussi disponible avec o2/ H2Mélanger le gaz réactif, de sorte que les ions perturbateurs réagissent préférentiellement, en préservant le signal cible.
Figure 1. (1) ICP - MS / MS en mode de transfert de masse, en NH3/ He en tant que gaz de cellule réactionnelle, permettant138Ba19F]Le +(m/z = 157) 形成 [138Ba19F(NH)3) et3]Le +(M / z = 208) agrégats d'ions, ce qui permet de déterminer la concentration en ions f; (2) ICP - MS / MS en mode qualité in situ, en o2Et h2Le mélange de gaz en tant que gaz de cellule de réaction, de sorte que divers agrégats d'ions interférents (M / z = 157) réagissent pour donner des agrégats d'ions avec d'autres nombres de masse, puis la détermination de la rétention138Ba19F]Le +Agrégat d'ions (M / z = 157) pour obtenir des résultats quantitatifs sur la concentration en ions f.
Comparaison des paramètres des instruments
Réglages 2 et 3 dans les paramètres de la méthode d'essai présentés dans le tableau de mise au point 1, qui sont conçus pour garantir qu'une solution 1: 1 de méthanol - eau pure (meoh à 50%) peut être utilisée avec un tube de torche de 2,5 mm de diamètre intérieur sans gaz optionnel (AR / o)2Fonctionnement stable en cas de mélange de gaz). Il est à noter qu'en raison de l'utilisation de meoh à 50% comme solvant pour la solution de courbe standard et l'échantillon, le tube de torche de 2,5 mm de diamètre intérieur n'est pas adapté aux vitesses de rotation de la pompe péristaltique supérieures à 0,1 tr / S. Il faut donc beaucoup de temps lors de l'introduction des échantillons et du nettoyage entre échantillons.
Tableau 1. Comparaison de trois paramètres typiques de l'instrument pour l'analyse du fluor par Agilent 8900 ICP - MS / MS
paramètre |
unité |
Paramètres 1 |
Paramètres 2 |
Paramètres 3 |
Diamètre intérieur du tube de torche |
mm |
1.5 |
2.5 |
2.5 |
Puissance RF |
W |
1300 |
1250 |
1250 |
Profondeur d'échantillonnage |
mm |
8 |
10 |
10 |
Gaz d'atomisation |
L/min |
0.70 |
1.10 |
1.00 |
Pompes péristaltiques |
rps |
0.1 |
0.1 |
0.1 |
Température de la Chambre d'atomisation |
°C |
- 3 |
- 3 |
- 3 |
Gaz de compensation |
L/min |
0.48 |
0.46 |
0.39 |
Lentille d'extraction 1 |
V |
- 15 |
- 15 |
- 15 |
Lentille d'extraction 2 |
V |
- 135 |
- 135 |
- 149 |
Flux d'hélium |
mL/min |
1 |
1 |
0 |
Débit d'hydrogène |
mL/min |
0 |
0 |
3 |
Troisième débit de gaz (NH3(Il) |
% de |
75 |
53 |
0 |
Le quatrième débit de gaz (o2) et |
% de |
0 |
0 |
50 |
Tension de déviation de la tige octopolaire |
V |
- 6 |
- 9 |
- 10 |
Accélération de l'axe |
V |
0.2 |
0.2 |
1 |
Discrimination énergétique |
V |
- 15 |
- 17 |
- 20 |
Résultats expérimentaux: les limites de détection de la méthode ICP - MS / MS répondent au besoin de détection conventionnelle du fluor total
Comme le montre le tableau 2, les trois méthodes d'essai, bien qu'il existe encore des différences dans la sensibilité du signal, mais aucune différence significative dans les limites de détection de l'instrument, peuvent répondre aux besoins de détection de fluor total conventionnel.
Tableau 2. Sensibilité typique du signal et limites de détection de l'instrument obtenues avec trois réglages d'instrument différents
paramètre |
unité |
Paramètres 1 |
Paramètres 2 |
Paramètres 3 |
Sensibilité du signal |
CPS / μg / g |
1300 |
2490 |
16700 |
Limites de détection des instruments |
microgrammes/g |
0.008 |
0.006 |
0.005 |
Résultats expérimentaux: excellente densité de sperme ICP - MS / MS
Pour vérifier l'exactitude et la précision des trois protocoles de réglage de l'instrument, il est nécessaire de préparer des solutions étalons de PFOA et de PFOS dont la concentration en fluor est connue et de les analyser quantitativement séparément (voir tableau 3 pour les résultats). Comme le montre le tableau, la récupération de f mesurée à trois réglages instrumentaux se situe entre 97% et 103% et l'écart type relatif (DSR) des résultats des trois analyses quantitatives de chaque échantillon est inférieur à 5%, ce qui indique que ces trois réglages instrumentaux sont capables de répondre au besoin de déterminer avec précision La teneur en fluor total dans les fluorures organiques.
Tableau 3. Résultats analytiques pour la détermination du f total dans deux solutions standard de PFAS à trois réglages instrumentaux différents
Types de composés |
Formulation concentration de F dans la solution standard PFAS |
Paramètres de méthode d'instrument |
Concentration moyenne mesurée |
RSD pour la concentration moyenne mesurée (n = 3) |
Taux de recyclage |
microgrammes/g |
microgrammes/g |
% de |
% de |
||
PFOA |
0.220 |
Paramètres 1 |
0.226 |
2.4 |
102.9 |
Paramètres 2 |
0.226 |
4.1 |
102.7 |
||
Paramètres 3 |
0.215 |
1.9 |
97.6 |
||
PFOS |
0.547 |
Paramètres 1 |
0.552 |
0.2 |
100.9 |
Paramètres 2 |
0.546 |
0.7 |
99.8 |
||
Paramètres 3 |
0.535 |
0.9 |
97.7 |
Conclusion
Cette expérience utilise Agilent 8900 ICP - MS / MS (lentille x + tube torche de 2,5 mm) pour déterminer le fluor total dans les fluorures organiques. La méthode est sensible, précise et précise, les trois paramètres peuvent être réglés de manière stable pour réaliser une analyse quantitative, combinée à la flexibilité et à l'utilité, offrant un support technique pratique et des avantages pratiques pour la recherche scientifique et la surveillance quotidienne.
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