Les Spectromètres de masse électrochimiques différentiels in situ sont des instruments sophistiqués combinant des tests électrochimiques et des analyses par spectrométrie de masse pour la surveillance en temps réel des produits volatils (tels que les gaz, les vapeurs, etc.) produits dans les réactions électrochimiques. Sa conservation nécessite de concilier la stabilité du système électrochimique, la sensibilité du spectromètre de masse et la synergie entre les deux. Vous trouverez ci - dessous des informations détaillées sur la maintenance quotidienne, la maintenance périodique, la conservation des composants critiques, les contrôles environnementaux et les spécifications opérationnelles.

I. entretien quotidien

1. Nettoyage et inspection du système électrochimique

- traitement de surface de l'électrode: immédiatement après l'expérience quotidienne, rincer l'électrode de travail, la contre - électrode et l'électrode de référence avec de l'eau Ultrapure pour éliminer les électrolytes résiduels ou les produits de réaction. En cas de contamination de la surface de l'électrode (par exemple, dépôt d'oxyde ou de polymère), l'activité doit être restaurée avec du papier de polissage spécial (par exemple, poudre d'al₂o₃) ou un nettoyage par ultrasons (éthanol ou milieu aqueux désionisé).

- étanchéité de la cellule d'électrolyse: vérifiez si le joint torique de la cavité de la cellule d'électrolyse vieillit, se déforme, assure une bonne étanchéité et évite les courts - circuits ou la corrosion des lignes de spectrométrie de masse en raison de fuites.

- niveau de l'électrode de référence: Recharger l'électrode de référence avec du liquide (par exemple une solution saturée en KCl) pour éviter que le pont de sel ne se dessèche et ne provoque une dérive du potentiel.

2. Maintenance de la section spectrométrie de masse

- nettoyage de la source d'ions: après l'expérience quotidienne, essuyez l'entrée de l'échantillon de spectrométrie de masse avec un chiffon sans poussière pour empêcher les résidus d'échantillon de se boucher ou de contaminer le système de vide. Si une augmentation du bruit du signal est détectée, la source d'ions (par exemple, une source de bombardment électronique ou une source d'électronébulisation) doit être désassemblée et séchée après lavage à l'éthanol ou à l'acétone.

- vérification du système de vide: vérifiez si le niveau d'huile de la pompe mécanique est inférieur au cordon, si la vitesse de rotation de la pompe moléculaire est normale (généralement supérieure à 90% de la vitesse nominale), si le niveau de vide est conforme (par exemple, de l'ordre de 10⁻pa). Si le vide diminue, vérifiez la fuite de la ligne ou Remplacez le roulement de la pompe moléculaire.

3. Entretien des lignes et des interfaces

Purge de la ligne de gaz: purge directe hebdomadaire de la ligne capillaire reliant la cellule électrochimique à la spectrométrie de masse avec de l'azote de haute pureté (≥ 99999%) pour éliminer les gaz ou les condensats adsorbés.

- fixation de l'interface: vérifiez que le connecteur swagelok ou le manchon de la carte est lâche et évitez les fuites d'air ou les pertes de signal dues aux vibrations.

II. Entretien périodique (mensuel / trimestriel)

1. Calibration du système électrochimique

- étalonnage de l'électrode de référence: le potentiel de l'électrode de référence est étalonné à l'aide d'une solution tampon standard, telle qu'une solution de KCl à pH = 7, l'erreur doit être contrôlée à ± 5 MV près.

Test de la courbe courant - tension: la stabilité de la double couche électrique de l'électrode de travail est détectée par Voltampérométrie cyclique (CV), si la position du pic d'oxydo - réduction est décalée de plus de 10 MV, la surface de l'électrode doit être retraitée.

2. Vérification des performances du spectromètre de masse

- Étalonnage de sensibilité: passage dans un gaz standard (par exemple He, n₂ ou co₂), ajustement de la résolution spectrale de masse à l'état optimal (par exemple R ≥ 1000), en veillant à ce que l'intensité du signal de l'ion cible soit linéaire par rapport à la concentration.

- Étalonnage de l'axe de masse: correction de l'écart de l'axe de masse à l'aide d'une substance étalon garantissant une précision de positionnement du rapport de charge ionique (M / z) ≤ 0,1 da.

3. Remplacement des consommables

- renouvellement de l'électrolyte: changez l'électrolyte (par exemple, h₂so₄ 0,1 m ou solution KOH) dans la cellule d'électrolyse une fois par mois pour éviter l'accumulation d'impuretés due à une utilisation prolongée.

- remplacement du filtre: le filtre à charbon actif de l'entrée d'air de spectrométrie de masse est remplacé trimestriellement, empêchant la saturation par adsorption de gaz d'affecter la sensibilité de détection.

Iii. Conservation spéciale des composants clés

1. Entretien du détecteur de spectrométrie de masse

- protection du multiplicateur d'électrons: évitez l'exposition prolongée à des concentrations élevées de gaz (par exemple > 1000 ppm) et évitez la fatigue du multiplicateur. Il est nécessaire de purger avec un gaz inerte (par exemple AR) et d'éteindre l'alimentation haute tension en cas d'arrêt.

- nettoyage de l'analyseur de qualité: démontez chaque année l'analyseur de qualité quadripôle ou temps de vol (tof) et essuyez les composants internes à l'éthanol pour éliminer les contaminants attachés.

2. Inspection du système de contrôle de la température

- test de l'appareil de chauffage: si l'instrument contient un module de chauffage in situ (par exemple, test de réaction catalytique), la valeur de résistance du filament chauffant (écart ≤ 5%) doit être vérifiée pour assurer l'uniformité de la température (± 1 ℃).

- entretien de l'eau du cycle de refroidissement: nettoyez régulièrement le filtre du refroidisseur d'eau, Complétez avec de l'eau désionisée et empêchez le colmatage du tartre d'affecter l'efficacité du contrôle de la température.

Iv. Contrôle environnemental et spécifications opérationnelles

1. Exigences environnementales

- contrôle de la température et de l'humidité: la température du laboratoire est maintenue à 20 - 25 ℃, l'humidité ≤ 60%, évitant la corrosion du circuit ou les anomalies de décharge du spectre de masse dues à l'humidité.

- mesures de protection contre la poussière: un capuchon anti - poussière est placé autour de l'instrument et le boîtier est régulièrement nettoyé avec un non - tissé pour empêcher la poussière d'entrer dans la cavité à vide de spectrométrie de masse.

2. Précautions opérationnelles

- ordre d'interrupteur: démarrez la pompe mécanique en premier, puis la pompe moléculaire en second; Fonctionnement inverse lors de l'arrêt, évitez l'irrigation par le vide.

- traitement de l'échantillon: le traitement de l'électrolyte doit être dégazé avant la réaction électrochimique (par exemple, n₂ haute pureté ≥ 30 minutes), réduisant les interférences de fond.

- traitement des pannes soudaines: si le signal de spectrométrie de masse chute, vérifiez immédiatement si la ligne est bloquée ou si l'électrode est en court - circuit, ne forcez jamais la tension.

V. Gestion des dossiers et des archives

1. Enregistrement du Journal

- enregistrement de chaque entretien (par exemple, remplacement des électrodes, étalonnage de la spectrométrie de masse), de l'état de fonctionnement de l'équipement et des anomalies, formant un document de traçabilité.

- les cas de défaillance typiques doivent être documentés en détail (par exemple, "un jour de dérive du signal de spectrométrie de masse: résolu après le remplacement de la pompe moléculaire").

2. Gestion des pièces de rechange

- pièces d'usure permanentes: joints toriques, capillaires, liquide d'électrode de référence, filaments de spectrométrie de masse, etc., stockés dans une armoire de séchage contre l'oxydation.

Vi. Dépannage commun

1. Anomalies du signal électrochimique

- causes: contamination de l'électrode, instabilité du potentiel de connexion au liquide, rupture de la ligne de blindage.

- solution: polissage de l'électrode, remplacement du pont de sel de l'électrode de référence, vérification du fil de terre.

2. Diminution de la limite de détection par spectrométrie de masse

- causes: contamination de la source d'ions, augmentation du taux de fuite sous vide, vieillissement du détecteur.

- solution: nettoyage de la source d'ions, détection des fuites et remplacement des joints, ajustement de la tension du détecteur.