Autoclave à réaction parallèleEn tant qu'équipement de base pour la réaction synchrone multicanaux, il est largement utilisé dans la catalyse, les expériences de synthèse dans les domaines de la chimie, des matériaux, de la pharmacie, etc. L'option scientifique + spécification pratique garantit la sécurité expérimentale et la précision des données, tout en prolongeant la durée de vie de l'équipement. Cet article est basé sur les deux grandes dimensions du processus de sélection des principaux points, la mise en œuvre pratique, le démantèlement des méthodes de fonctionnement spécifiques.
I. autoclave de réaction parallèle sélectionnez les points principaux
1. Paramètres de condition de réaction clairs
Plage de pression et de température: selon la pression de réaction la plus élevée de l'expérience, la température, sélectionnez l'équipement avec des paramètres nominaux supérieurs à la valeur expérimentale de 20% ~ 30%, évitez le fonctionnement à pleine charge à long terme. Par exemple, l'expérience de synthèse haute température et haute pression, la préférence doit être donnée aux modèles résistant à la température ≥ 300 ℃, résistant à la pression ≥ 10 MPa.
Caractéristiques du milieu réactionnel: si le milieu est un acide fort, une base forte, un fluide corrosif fort, le matériau de la cuve doit être choisi Hastelloy, alliage de titane; L'acier inoxydable 316L peut être choisi pour la réaction de solvant organique classique; Pour les expériences biomédicales avec des exigences élevées de pureté, il est possible de choisir un corps de cuve revêtu de polytétrafluoroéthylène.
Nombre de canaux par rapport au volume: les expériences de criblage à petite échelle sont préférées pour les micro - réacteurs à 6 / 8 / 12 canaux (volume de 10 ~ 50 ml); L'expérience pilote d'amplification nécessite un équipement de plus grand volume (100 ~ 500 ml / bouilloire) pour assurer l'articulation avec le processus de production de masse ultérieur.
2. Concentrez - vous sur la configuration de base de l'appareil
Système d'agitation: mélange solide - liquide, réaction à haute viscosité nécessite une agitation de couplage magnétique sélective (pas de risque de fuite), type de palette d'agitation selon les besoins de réaction sélectionnez le type de palette, d'ancrage ou de turbine, la vitesse de rotation réglable plage recommandée 0 ~ 1500r / min.
Dispositif d'étanchéité et de sécurité: les conditions de travail à haute pression doivent être équipées d'une double structure d'étanchéité (étanchéité mécanique + joint d'étanchéité); L'équipement doit apporter sa propre soupape de surpression, fonction d'alarme de surcharge de température pour prévenir les accidents de sécurité.
Précision du contrôle de la température et de la pression contrôlée: les expériences parallèles ont des exigences élevées en matière de cohérence, il est nécessaire de sélectionner l'équipement avec une précision de contrôle de la température ± 0,5 ℃, une précision de contrôle de la pression ± 0,1 MPa, afin d'assurer la synchronisation des conditions de réaction de Chaque Canal.
3. Conditions de laboratoire adaptées
Espace d'installation: mesurez la taille du comptoir de laboratoire à l'avance et confirmez si la longueur × largeur × hauteur de l'appareil convient, tout en réservant un espace de ventilation et de dissipation de chaleur.
Alimentation en milieu et évacuation: vérifier la compatibilité de l’équipement avec les lignes de gaz du laboratoire (par exemple hydrogène, azote), le système de collecte des déchets liquides et éviter les problèmes de modification ultérieure.
Deux,Autoclave à réaction parallèleGuide pratique
1. Préparation avant l'expérimentation
Inspection de l'équipement: vérifiez avant de démarrer si la soupape de surpression est réinitialisée, si la palette d'agitation est bloquée, si les joints d'étanchéité de chaque canal sont en bon état; Après la mise sous tension, testez si le système de contrôle de la température et de la pression affiche normalement.
Remplissage du milieu: selon la formule expérimentale, la matière réactionnelle est lentement ajoutée à chaque cuve de réaction, la quantité de remplissage ne dépasse pas 70% du volume du corps de la cuve, empêchant l'expansion de la matière pendant la réaction de déborder; Pour passer dans le gaz inerte, la ligne avancée 3 fois vide - remplacement de l'azote, exclure l'air à l'intérieur de la cuve.
Réglage des paramètres: après que le panneau de commande entre la température de réaction, la pression, la vitesse de rotation de l'agitation, le temps de réaction, confirme que les paramètres de chaque canal sont cohérents, lancez le Programme d'exécution.
2. Spécifications opérationnelles du processus expérimental
Surveillance en temps réel: enregistrez les données de température et de pression de chaque canal pendant l'expérience, si des fluctuations anormales des paramètres se produisent, suspendez immédiatement le fonctionnement et vérifiez la cause.
Évitez les opérations irrégulières: le fonctionnement en surpression à température excessive est strictement interdit; Le système d'agitation doit d'abord démarrer l'agitation et réchauffer pour empêcher la surchauffe locale du matériau; Il est interdit de démonter le couvercle ou la ligne du chaudron pendant le fonctionnement de l'appareil.
Traitement d'urgence: en cas d'alarme de surpression, ouvrez immédiatement la soupape de surpression pour décompresser lentement; En cas de fuite, coupez d'abord l'alimentation électrique et la source de gaz avant de procéder à un traitement ultérieur.
3. Nettoyage et entretien après l'expérience
Décompression et décharge: après la fin de la réaction, le corps à chauffer est naturellement refroidi à la température ambiante, la soupape de décharge est lentement ouverte pour décompresser, puis le couvercle du récipient est ouvert pour retirer les produits de la réaction; Nettoyer le matériel résiduel à temps après le déchargement.
Nettoyage et entretien: Lavez le corps de la cuve et la palette d'agitation avec de l'eau propre ou un solvant approprié, après la réaction du milieu corrosif, vous devez nettoyer avec une base diluée / acide dilué et neutraliser le nettoyage, laisser sécher et appliquer de l'huile antirouille; Le joint d'étanchéité doit être remplacé à temps s'il vieillit.
Stockage de l'équipement: le réacteur nettoyé est placé dans un endroit sec et ventilé, déconnectez l'alimentation électrique et la source de gaz, effectuez des essais réguliers (mensuels) à vide, vérifiez l'état de fonctionnement de chaque composant.