Analyseur thermogravimétriqueLa stabilité thermique du matériau est étudiée en mesurant la variation de la masse de l'échantillon en fonction de la température, où le creuset est essentiel en tant que récipient portant l'échantillon. Pour l'application pratique des creusets inertes, il reste à choisir et à utiliser avec prudence, sinon des erreurs peuvent être introduites ou même endommager l'équipement. Voici l'analyse des points clés.
Par « inerte », on entend uniquement le fait qu'il n'y a pas de réaction avec la plupart des substances dans certaines conditions et qu'il n'y a pas de matériau absolument inerte. Les matériaux de creuset couramment utilisés ont des limites: le platine, bien que chimiquement stable, sera réduit par le carbone à haute température; L'alumine a une forte résistance à la corrosion, mais peut réagir avec des bases fortes; Le verre de quartz convient aux tests de routine, mais l'acide fluorhydrique peut sérieusement corroder sa surface. Un laboratoire universitaire a utilisé un creuset de quartz pour faire fondre un catalyseur fluoré, ce qui a entraîné la perforation du creuset et la contamination du corps du four.
Doit correspondre aux besoins expérimentaux choisir le matériau du creuset:
1. Creuset métallique: le platine convient à la plupart des matériaux inorganiques, mais il est coûteux; Les creusets en nickel sont abordables, mais ne conviennent pas aux tests de chlorure. Lorsqu'une entreprise détecte la décomposition thermique du PVC, le creuset de nickel est corrodé par l'acide chlorhydrique décanté, et le problème est résolu après le passage à l'alumine.
Creusets céramiques: l'alumine peut tolérer une variété d'acides et de bases, mais les oxydes alcalins tels que k₂o réagiront lentement avec eux; La zircone convient mieux aux environnements fortement corrosifs, mais elle est plus chère.
Traitement de revêtement 3.special: le creuset en graphite enduit de nitrure de bore peut être utilisé pour le métal vif, améliorant à la fois la conductivité thermique et la résistance à l'érosion.
Risques potentiels et réponses:
Risque de contamination croisée: l'échantillon précédent résiduel peut se volatiliser ou se décomposer dans une nouvelle expérience. L'opération de spécification exige le nettoyage complet et la brûlure à haute température du creuset après chaque utilisation, un certain organisme d'inspection de la qualité parce que le creuset n'a pas été nettoyé à temps, ce qui entraîne un faux pic d'apesanteur entre les produits différents.
2. Interférence par effet catalytique: les sites actifs de certaines surfaces métalliques accélèrent la réaction de décomposition. Des expériences comparatives ont montré que les creusets de platine vierges produisent un gain de poids mineur dans les mêmes conditions, résultant de l'adsorption des composants de l'air.
3. Influence différentielle de conductivité thermique: la différence de conductivité thermique de différents matériaux peut entraîner un phénomène d'hystérésis de température. Le creuset en graphite a un taux de réchauffement rapide et convient au dépistage rapide; Les creusets en alumine ont de bonnes propriétés d'isolation thermique et conviennent mieux à une détermination précise.
Recommandations opérationnelles normalisées:
1. Étape de prétraitement: le nouveau creuset doit être brûlé à vide à poids constant à la température cible avant utilisation, éliminant les impuretés de surface du processus de fabrication.
2. Contrôle de précision de pesage: la charge d'échantillon ne doit pas dépasser le volume du creuset, l'accumulation excessive affectera l'efficacité de conduction thermique. Un Institut a constaté que lorsque l'échantillon est rempli au - delà du volume, le point de mesure de la température réelle diffère d'une plage spécifique.
3. Remplacement d'entretien régulier: Observez s'il y a une décoloration, une déformation ou une fissure dans la paroi interne du creuset, en particulier si les échantillons corrosifs sont fréquemment testés. Il est recommandé de remplacer un nouveau creuset après chaque nombre spécifique d'expériences.