Le lyophilisateur de laboratoire, également connu sous le nom de lyophilisateur, est un équipement de précision utilisé pour éliminer l'humidité des échantillons sensibles à la chaleur biologiques, pharmaceutiques, alimentaires et autres.Le principe est de prégeler l'échantillon, puis de sublimer directement la glace en vapeur d'eau sous vide pour obtenir un produit sec. Cette méthode permet de préserver au maximum les propriétés physiques, chimiques et biologiques de l'échantillon. Les processus opérationnels normalisés sont essentiels pour assurer l'effet de lyophilisation, assurer la sécurité de l'équipement et prolonger la durée de vie de l'instrument.

　　I. pré - Préparation et pré - traitement des échantillons

1. Prétraitement de l'échantillon: C'est la base du succès de la lyophilisation. Les échantillons liquides doivent être placés dans des récipients appropriés (par exemple, flacons de sérum, bacs) qui ne sont généralement pas chargés plus de 1 / 3 de la profondeur du récipient pour augmenter la surface. Pour les échantillons qui ne sont pas sujets à la formation de solides, des agents d'échafaudage (p. ex., Mannitol, tréhalose) peuvent être ajoutés. L'échantillon doit être prégelé, placé dans un réfrigérateur à très basse température ou dans de l'azote liquide à une température comprise entre - 40 °C et - 80 °C pour geler rapidement et former des cristaux de glace homogènes. Une mauvaise précongélation peut provoquer la fonte, le cloquage ou la défaillance de l'échantillon pendant le séchage.

2. Inspection de l'équipement: vérifiez si la cavité du piège à froid du lyophilisateur est propre et sans résidus de givre. Vérifiez que le niveau d'huile de la pompe à vide est de 1 / 2 à 2 / 3 de la fenêtre et que l'huile est claire. Vérifiez que la source d'alimentation, la source de pression d'air (si elle est de type compresseur) est bien connectée. Assurez - vous que tous les anneaux d'étanchéité sont intacts et propres pour garantir l'étanchéité sous vide.

　　II. Échantillonnage et démarrage

1. Chargez l'échantillon: Transférez rapidement l'échantillon prégelé de l'environnement cryogénique au piège froid du lyophilisateur ou au porte - échantillon prérefroidi pour empêcher la fonte de retour à la température de l'échantillon. Le processus de fonctionnement doit être rapide pour éviter que trop de givre sur la surface du piège à froid n'affecte l'efficacité. Si vous utilisez le type Multi - collecteur, assurez - vous que la vanne de chaque interface est bien fermée.

2. Procédure de démarrage: Fermez la porte de la grange et assurez - vous que l'étanchéité est serrée. Démarrez l'équipement, activez d'abord la fonction de réfrigération, la température du piège à froid descend en dessous de - 50 ℃ (généralement jusqu'à - 60 ℃ à - 80 ℃) et après la stabilisation, puis démarrez la pompe à vide. Cette séquence est essentielle pour empêcher l'échantillon de se réchauffer et éviter la contamination par l'huile causée par l'entrée de vapeur d'eau dans la pompe à vide. Le degré de vide est observé jusqu'à atteindre la valeur limite requise pour l'équipement (généralement 0,1 mbar ou moins).

　　Iii. Surveillance du processus et fin du séchage

Surveillance: tout au long du processus de séchage (qui peut durer de quelques heures à plusieurs jours), la température du piège à froid, le degré de vide et les changements d'apparence de l'échantillon doivent être observés et enregistrés régulièrement. Apparition d'une structure poreuse à la surface de l'échantillon visible pendant la phase de séchage primaire (sublimation de glace); La phase de séchage secondaire (séchage analytique) est utilisée pour éliminer l'eau liée et il n'y a plus de changement notable dans la morphologie de l'échantillon.

2. Jugement de fin: si le séchage est terminé peut être jugé de la manière suivante: plusieurs observations consécutives, le degré de vide n'augmente plus de manière significative; La morphologie de l'échantillon est pleine, poreuse et en grande partie conforme à la forme avant congélation. Une fois le temps de procédure prédéterminé atteint et les caractéristiques ci - dessus respectées, la fin est prête.

　　Iv. Échantillonnage et maintenance d'arrêt

Débrancher le vide et l'échantillonnage: Fermez d'abord la pompe à vide, puis remplissez lentement le bac de séchage avec du gaz inerte sec (comme l'azote) ou de l'air via la soupape d'admission jusqu'à ce que la pression atmosphérique revienne à la pression normale. Ouvrez la porte du silo en douceur, retirez rapidement l'échantillon sec et bien scellé pour la conservation immédiate contre l'humidité.

2. Arrêt et maintenance: éteignez l'alimentation principale. Si le piège à froid a une accumulation de glace, laissez - le fondre naturellement, égouttez et séchez la cavité interne. Nettoyage du compartiment et des accessoires. Documenter cette utilisation. Remplacez régulièrement l'huile de pompe à vide, vérifiez les joints d'étanchéité et effectuez un entretien de maintenance selon les exigences du fabricant.

En suivant les processus normalisés ci - dessus, vous obtiendrez non seulement des produits lyophilisés de haute qualité, mais vous prolongerez également considérablement la durée de vie du lyophilisateur de laboratoire, garantissant ainsi la fiabilité et la reproductibilité des résultats expérimentaux.