Analyseur d'huile portable UV Fluorescent dans l'eauLe contrôle de l'erreur de détection doit commencer par l'étalonnage de l'instrument, le traitement des échantillons, le contrôle de l'environnement, la gestion des réactifs et les spécifications opérationnelles des cinq liens principaux, combinés à la vérification régulière et à la vérification des données, qui peuvent améliorer considérablement la précision de la détection. Voici les méthodes et les bases spécifiques de contrôle:

I. Calibration de l'instrument: établir une courbe standard de haute précision

1. Sélection des substances standard

On utilise une substance étalon nationale de niveau II (p. ex., GBW (e) 081632, solution étalon de qualité de l'eau pour le pétrole) dont l'incertitude étendue est ≤ 3% (k = 2). Les solutions standard doivent être formulées avec du N - hexane comme solvant pour éviter les interférences de fluorescence des solvants halogénés.

2. Méthode d'étalonnage

- Méthode d'étalonnage à cinq points: choisissez 5 points de concentration de 0,1 mg / L, 0,5 mg / L, 2 mg / L, 5 mg / L, 10 mg / l pour couvrir la plage de détection réelle.

- mesures répétées: mesurer 3 fois par point, prendre la moyenne comme valeur de réponse, réduire l'erreur aléatoire.

Ajustement de la courbe: ajustement de la courbe standard de la valeur Concentration - réponse par la méthode des moindres carrés avec un facteur de corrélation r? Requis ≥ 0999. Si r? < 0999, il faut recalibrer.

3. Cycle d'étalonnage

- utilisation régulière: calibrer tous les 3 - 6 mois.

- après utilisation à haute fréquence ou remplacement des composants clés: Calibration trimestrielle.

- après réparation: doit être recalibré.

II. Traitement des échantillons: réduire les erreurs de prétraitement

1. Extraction et déshydratation

- utilisez du N - hexane pour extraire les huiles dans les échantillons d'eau, le liquide d'extraction doit être déshydraté par du sulfate de sodium anhydre pour éviter que l'humidité interfère avec la détection de fluorescence.

- la colonne d'adsorption de silicate de magnésium doit répondre aux exigences de GB / t 16488 - 1996, capacité d'adsorption dynamique ≥ 10 mg / g pour éliminer les substances polaires telles que les huiles animales et végétales.

2. Traitement acidifiant

Les échantillons d'eau doivent être acidifiés à pH ≤ 2, inhiber l'activité microbienne et empêcher la décomposition ou l'adsorption des huiles.

3. Filtration et homogénéisation

- filtrer les impuretés de grosses particules pour éviter de boucher les cellules colorimétriques ou d'affecter le chemin optique.

- mélanger l'échantillon d'eau pour l'homogénéiser et assurer une distribution uniforme de l'huile.

Iii. Contrôle de l'environnement: conditions de détection stables

1. Température et humidité

- contrôle de la température du laboratoire à 15 - 35 ℃, humidité ≤ 65%, éviter les fluctuations de température entraînant des changements d'intensité de fluorescence.

- la stabilité de l'alimentation est meilleure que ± 1%, empêchant les fluctuations de tension d'affecter les performances de l'instrument.

2. Contrôle de la lumière

- le liquide d'étalonnage doit être stocké dans un environnement à basse température et à l'abri de la lumière, bien agiter avant l'utilisation, pour éviter que la lumière et les changements de température entraînent une diminution des performances de fluorescence.

- Éteignez la source lumineuse forte lors de la détection, réduisant les interférences lumineuses ambiantes.

Iv. Gestion des réactifs: assurer la qualité des réactifs

1. Pureté du réactif

- utilisez du N - hexane de haute pureté (transmittance de la lumière ≥ 90%) comme solvant pour éviter les impuretés affectant la détection de fluorescence.

- Vérifiez régulièrement la valeur du vide réactif, si la valeur du vide est trop élevée, le réactif doit être remplacé.

2. Stabilité du réactif

- les réactifs doivent être conservés hermétiquement pour éviter la volatilisation ou la contamination.

- utiliser dès que possible après l'ouverture, les réactifs non utilisés doivent être étiquetés avec la date d'ouverture, utiliser selon la durée de conservation.

V. spécifications opérationnelles: réduire l'erreur humaine

1. Préchauffage de l'instrument

- préchauffer l'instrument pendant 30 minutes à 1 heure avant la détection, de sorte que la source lumineuse et le système de détection atteignent un état stable.

2. Longueur d'onde et sélection du filtre

- Ajustez les paramètres tels que le filtre, le sélecteur de longueur d'onde et d'autres en fonction de la performance de l'instrument pour s'assurer que les longueurs d'onde d'émission et de réception de la lumière ultraviolette sont exactes.

- la stabilité d'une source lumineuse de longueur d'onde de 225 nm avec un écart de longueur d'onde de crête ≤ 0,5 nm et des fluctuations d'éclairement radiatif < 2% est vérifiée à l'aide d'un spectroradiomètre.

3. Enregistrement et vérification des données

- enregistrement de chaque point de mesure et des conditions environnementales pour faciliter la traçabilité.

- utilisez un échantillon de contrôle de qualité (par exemple, taux de récupération majoré 95% - 105%) pour vérifier, assurez - vous que l'erreur de mesure ne dépasse pas ± 5%.

Vi. Vérification périodique et vérification des données

1. Vérification en un seul point

- une vérification en un point par semaine (par exemple avec une solution standard à 0,5 mg / l) pour surveiller la dérive de l'instrument.

2. Essai de récupération d'étiquette supplémentaire

- ajout d'une substance étalon de concentration connue dans l'échantillon d'eau, calcul du taux de récupération majoré (95% - 105%), vérification de l'exactitude de la détection.

3. Contrôle de l'écart type relatif (RSD)

- mesure répétée du même échantillon, RSD requis ≤ 5%, assurer la reproductibilité des données.

Vii. Référence de cas: effet réel du contrôle d'erreur

- cas d'une station provinciale de surveillance de l'environnement: un lot d'échantillons d'eau est systématiquement sous - évalué de 12% en raison de l'atténuation de la source lumineuse non détectée. Après la découverte de la traçabilité est due à l'expiration de l'utilisation de la lampe au deutérium, la valeur de détection est revenue à la normale après le remplacement de la lampe au deutérium.

- cas d'un mécanisme d'essai tiers: introduction d'un système d'étalonnage entièrement automatique qui réduit le temps de préparation de la courbe d'étalonnage de 4 heures à 40 minutes, tout en réduisant l'erreur humaine de 83%.

- un certain cas d'entreprise pétrochimique: en augmentant la fréquence de détection des échantillons parallèles, une fuite de 0,3 mg / l a été identifiée avec succès, fournissant des données clés pour l'amélioration du processus.

Grâce à l'étalonnage rigoureux des instruments, à la spécification de la manipulation des échantillons, au contrôle des conditions environnementales, à la gestion de la qualité des réactifs, à la spécification des processus opérationnels et à la combinaison de la vérification périodique et de la vérification des données, il est possible de contrôler efficacement les erreurs de détection de l'analyseur d'huile portable à fluorescence UV dans l'eau et de garantir des résultats de mesure précis et fiables. Dans l'application pratique, il est nécessaire d'ajuster les paramètres spécifiques en fonction du modèle d'instrument et des besoins de détection et d'établir un système de contrôle de qualité parfait.