Le processus de lyophilisation d'un lyophilisateur de type bac carré (qui se réfère généralement à un équipement de lyophilisation utilisant un corps de bac carré) est le processus d'élimination par Sublimation de l'humidité du matériau à travers un environnement à basse température et sous vide. Voici les étapes typiques du processus de lyophilisation, applicables aux lyophilisateurs de type bac carré:
1. Phase de prétraitement
Préparation de l'échantillon: Tout d'abord, les matériaux (aliments, médicaments, cellules, etc.) doivent être prétraités. Cela peut inclure le lavage, la coupe, le mélange, etc. pour s'assurer que le matériau convient à la lyophilisation.
Traitement de congélation: le matériau est rapidement congelé à une température inférieure à son point de congélation (généralement entre - 40 ° C et - 80 ° c) pour former de la glace solide. Plus la température de congélation est basse, meilleurs sont les résultats de la congélation.
2. Phase de sublimation (phase de séchage principal)
Mise en place de l'environnement sous vide: les matériaux congelés sont placés dans le magasin carré du lyophilisateur et la pression de l'air à l'intérieur du magasin est réduite à un niveau inférieur (généralement 0,1 - 0,2 mBar) par une pompe à vide. Dans cet environnement de vide, l'humidité n'existe plus sous forme liquide, mais se transforme directement de la glace en vapeur d'eau, un processus appelé Sublimation.
Processus de chauffage: l'échantillon est chauffé progressivement à l'aide d'une source de chaleur, telle que le chauffage par gaine ou par rayonnement, tout en maintenant une température basse. La température de chauffage doit être strictement contrôlée, généralement pas plus de - 20 ° C à - 40 ° C, pour éviter les dommages structurels causés à l'échantillon lors de la sublimation en raison de la température excessive.
Contrôle du taux de sublimation: Au cours de cette phase, le taux de sublimation doit être contrôlé pour s'assurer que la structure et la composition de l'échantillon ne sont pas affectées. Une vitesse de sublimation trop rapide peut entraîner un gel de la surface de l'échantillon ou des changements morphologiques.
3. Phase de séchage (phase de séchage secondaire)
Continuer à chauffer: Au fur et à mesure que la sublimation progresse, l'humidité dans le matériau diminue progressivement. En entrant dans la phase de sous - séchage, la température peut être légèrement augmentée, mais il est encore nécessaire de rester dans des limites où le matériau ne sera pas endommagé.
Maintien d'un vide faible: pendant la phase de séchage secondaire, l'environnement sous vide continue d'être maintenu à une pression inférieure pour faciliter l'élimination de l'humidité restante. À ce stade, l'humidité passe de l'état solide de l'échantillon à un gaz qui est récupéré par le condenseur.
4. Condensation et déshumidification
Système de condensation: la vapeur d'eau retirée du matériau est transformée en glace dans le condenseur et, après refroidissement, l'humidité gelée ne retourne plus dans l'échantillon. C'est un lien important dans le processus de lyophilisation pour s'assurer que l'humidité ne rentre pas dans le matériau.
Processus de déshumidification: après condensation, l'humidité est évacuée du système, en chauffant les tuyaux à l'intérieur du séchoir et en éliminant l'humidité résiduelle jusqu'à ce que l'objectif de séchage fixé soit finalement atteint.
5. Décongélation et emballage
Phase de décongélation: une fois la lyophilisation terminée, l'échantillon est retiré du magasin carré. S'il s'agit de médicaments, de produits alimentaires, etc., il est généralement nécessaire de décongeler, de restaurer la forme et la fonction d'origine.
Emballage: les matériaux après lyophilisation sont généralement emballés hermétiquement pour éviter les problèmes d'absorption d'humidité, de pollution et d'autres, pour maintenir la stabilité et la puissance pendant une longue période. Les environnements chauds et humides doivent être évités pendant le processus d'emballage.
Précautions:
Contrôle de la température et de la pression: dans le processus de lyophilisation, la température et la pression doivent être strictement contrôlées et des températures trop élevées peuvent entraîner des modifications de la structure de l'échantillon ou la perte de composants sensibles à la chaleur.
Différences dans la nature de l'échantillon: le temps et les conditions nécessaires pour différents types d'échantillons dans le processus de lyophilisation sont différents, tels que les aliments, les médicaments, le processus de lyophilisation des cellules fera la différence.
Le lyophilisateur de type bac carré est couramment utilisé dans les environnements de production de grandes quantités en raison de sa grande capacité de traitement et de son effet de lyophilisation plus uniforme. L'ajustement des paramètres appropriés de congélation, de sublimation et de séchage est essentiel pour assurer l'effet de lyophilisation.