Analyseur d'adsorption de gaz de stockage d'hydrogène à haute pressionEst un équipement clé pour évaluer les propriétés d'adsorption de gaz des matériaux dans des conditions de haute pression et joue un rôle important dans le développement de la technologie de l'énergie de l'hydrogène. Basé sur le principe de la méthode de capacité statique, l'instrument mesure l'isotherme d'adsorption et la courbe PCT du matériau à l'hydrogène en contrôlant avec précision l'environnement de température et de pression, puis évalue la capacité de stockage d'hydrogène du matériau, la courbe de pression / température d'adsorption, la stabilité du cycle et D'autres paramètres clés. Avec une plage de pression allant du vide élevé à 690 bar et une plage de température allant de - 196 ° C à 900 ° C, il est capable de répondre aux besoins de test dans de nombreuses conditions de pôle D.

　　Analyseur d'adsorption de gaz de stockage d'hydrogène à haute pressionLe Guide de fonctionnement:

I. préparation avant l'expérimentation

Préparation à la sécurité

Assurez - vous que le laboratoire est bien ventilé (de préférence à l'intérieur d'une hotte antidéflagrante).

Vérifiez et portez de bons équipements de protection individuelle (EPI), tels que des lunettes de sécurité, des vêtements de laboratoire.

Confirmez qu'il n'y a pas de feu ouvert, pas de source d'étincelles, pas d'objets à haute température autour de l'instrument.

Vérifiez que les installations de sécurité telles que les extincteurs, les alarmes à hydrogène, etc. fonctionnent correctement.

Inspection de la source de gaz

Vérifiez que la pression des cylindres d'hydrogène (h₂), d'hélium de haute pureté (He, pour l'étalonnage du volume mort) ou d'azote (n₂, pour la purge) est suffisante.

Vérifiez que la pression de sortie de la soupape de décompression est dans la plage requise par l'instrument (généralement 0,4 - 0,6 MPa).

Utilisez le liquide de détection de fuite pour vérifier tous les raccords des voies d'air pour les fuites.

Préparation des échantillons

Remplissez uniformément l'échantillon à tester (poudre ou granulés) dans le tube d'échantillon, en évitant les ponts.

Utilisez une cuillère à échantillon et un bâton de remplissage pour vous assurer que la densité de remplissage est constante.

Enregistrer la masse de l'échantillon (exactement 0,1 mg).

Installez la laine de verre ou le filtre en acier inoxydable à l'extrémité inférieure du tube d'échantillon pour empêcher l'échantillon d'être soufflé par le flux d'air.

Vérification de l'état de l'instrument

Allumez l'alimentation principale de l'instrument et Contrôlez l'ordinateur.

Démarrez le logiciel de contrôle de l'instrument.

Vérifiez le niveau d'huile de la pompe à vide, l'eau de refroidissement (si vous utilisez de l'azote liquide Dewar, vérifiez la quantité d'azote liquide).

Vérifiez que toutes les vannes, capteurs sont en bon état.

II. Dégazage des échantillons (prétraitement)

Objectif: enlever l'humidité, l'air et d'autres impuretés adsorbées sur la surface de l'échantillon, exposer la surface adsorbée propre.

Installation du tube échantillon

Insérez soigneusement le tube échantillon chargé dans la gaine chauffante de la station de dégazage.

Connectez bien la ligne de vide.

Réglage des paramètres de dégazage

Sélectionnez cet échantillon dans le logiciel, définissez la procédure de dégazage:

Température de dégazage: il est strictement interdit de dépasser la limite de résistance à la température de l'échantillon ou du tube d'échantillon en fonction de la nature de l'échantillon (par exemple, charbon actif 300 ° C, MOF 150 ° c).

Temps de dégazage: généralement 2 - 12 heures.

Degré de vide: définissez un degré de vide cible (par exemple 10⁻² Pa ou plus).

Programme de réchauffement: le gradient de réchauffement peut être réglé.

Démarrage du dégazage

Démarrez la pompe à vide et commencez à aspirer.

Le logiciel contrôle automatiquement le chauffage, selon le programme défini pour chauffer, maintenir au chaud, refroidir.

Phase de refroidissement: l'échantillon doit être refroidi à température ambiante sous vide ou sous atmosphère inerte, empêchant l'oxydation ou l'absorption d'eau par contact avec l'air à haute température.

Terminer le dégazage

Une fois refroidi à la température ambiante, un gaz inerte de haute pureté (tel que he) peut éventuellement être introduit à l'intérieur du tube d'échantillon jusqu'à la pression normale.

Retirez soigneusement le tube échantillon.

Iii. Mesure de l'adsorption

Installation de l'échantillon à la station d'analyse

Le tube échantillon, dégazé et refroidi, est retiré de la station de dégazage, transféré rapidement à la station d'analyse et fixé.

Une ligne de gaz reliant une bonne station d'analyse.

Définir les paramètres expérimentaux

Créer de nouvelles expériences d'adsorption dans le logiciel.

Gaz choisi: hydrogène (h₂).

Température de réglage: généralement 77k (température de l'azote liquide) ou 298K (température ambiante), choisie en fonction des besoins de l'étude.

Réglage de la plage de pression: de 0 à la pression maximale cible (par exemple 100 bar).

Réglage des points de pression: le logiciel peut planifier automatiquement (par exemple, une distribution logarithmique) ou définir manuellement les points de pression critiques.

Réglage du temps d'équilibre: le temps nécessaire (généralement plusieurs minutes) pour atteindre l'équilibre d'adsorption à chaque point de pression.

(facultatif) réglage de l'étalonnage du volume mort: utilisez He - Gas pour mesurer le volume mort du système à basse pression.

Lancer la mesure de l'adsorption

Vérifiez que l'azote liquide Dewar a été rempli d'azote liquide (pour l'essai 77k).

Lancez le programme expérimental.

L'instrument effectue automatiquement les étapes suivantes:

Vaporisez, Confirmez que le système est scellé.

(facultatif) passage dans le gaz He pour l'étalonnage du volume mort.

Passez dans le gaz h₂ et pressez progressivement au point de pression de consigne.

À chaque point de pression, attendez que la pression se stabilise (pour atteindre l'équilibre).

La quantité adsorbée à cette pression est enregistrée.

Répétez jusqu'à la pression maximale.

(facultatif) Effectuer des mesures de désorption, abaisser progressivement la pression, enregistrer les données de désorption.

Surveillance du processus expérimental

Surveillance en temps réel des variations de pression, de température, de quantité adsorbée via une interface logicielle.

Notez s'il y a un bruit anormal dans le système d'écoute.

Observez s'il y a des signes de fuite.

Iv. Opération post - expérimentale

Fin de l'expérimentation

Une fois le programme expérimental terminé automatiquement, le système décompresse automatiquement à la pression normale.

Le système est soumis à plusieurs purges avec un gaz inerte de haute pureté (he ou n₂) et CHED élimine l'hydrogène résiduel.

Retirer l'échantillon

Après avoir confirmé que le système n'est pas sous pression, retirez le tube d'échantillon.

Les échantillons peuvent être conservés hermétiquement ou soumis à une analyse ultérieure.

Fermer le système

Fermez la valve principale du cylindre h₂.

Une fois que l'hydrogène résiduel à l'intérieur du système à purger Q est terminé, éteignez l'alimentation principale de l'instrument.

(en cas d'utilisation d'azote liquide) réapprovisionner en temps opportun l'azote liquide ou enlever le Dewar.

Traitement des données

Exporter les données brutes dans le logiciel.

Effectuer le traitement des données: déduire le volume mort, calculer la quantité adsorbée (mmol / g ou cm³ / g), tracer les isothermes d'adsorption.

La surface spécifique (par exemple, le modèle DFT), la distribution des tailles de pores, la chaleur d'adsorption en quantités égales, etc. peuvent être calculées davantage.