Un spectromètre à lecture directe à étincelles est un instrument d'analyse couramment utilisé pour déterminer la teneur en éléments d'un matériau métallique. Afin d'assurer l'exactitude et la fiabilité de leurs mesures, les résultats doivent être vérifiés. Voici quelques méthodes de vérification couramment utilisées:

étalonnage standard des échantillons

L'utilisation d'échantillons standard est l'une des méthodes couramment utilisées pour vérifier les résultats d'un spectromètre à lecture directe par étincelle. Un échantillon standard est un bloc métallique ou une poudre avec une teneur en éléments connue, dont la composition est précise et fiable. Avant chaque mesure, l'échantillon standard est d'abord placé dans le spectromètre pour analyse, ce qui donne la valeur mesurée. Les écarts sont ensuite calculés en comparant les mesures aux valeurs standard de l'échantillon standard. Si l'écart se situe dans une plage acceptable, il indique que l'instrument est en bon état de fonctionnement et que les résultats des mesures sont crédibles. En général, pour la plupart des éléments, l'écart doit être contrôlé entre ± 1% et ± 3%. Si l'écart est trop important, l'instrument doit être inspecté et ajusté, comme le nettoyage du système optique, l'étalonnage de la longueur d'onde, etc.

Test de répétabilité

Le test de répétabilité permet d'évaluer la stabilité des résultats du spectromètre lorsqu'il mesure plusieurs fois le même échantillon sur une courte période de temps. Un échantillon homogène est sélectionné et les mesures sont effectuées plusieurs fois de suite dans les mêmes conditions expérimentales. Calculer la moyenne et l'écart - type relatif des résultats de chaque mesure. Plus l'écart - type relatif est faible, meilleure est la répétabilité de l'instrument. Un écart type relatif inférieur à 5% est généralement requis. Si la répétabilité est mauvaise, elle peut être causée par des raisons telles que l'hétérogénéité de l'échantillon, des conditions d'excitation instables ou un dysfonctionnement de l'instrument qui nécessite une inspection et une résolution supplémentaires.

Expérimentation de taux de récupération

Les expériences de récupération sont un moyen important de vérifier la précision du spectromètre. Ajouter une certaine quantité de substance standard à un échantillon de matrice de contenu connu pour faire un échantillon augmenté. La teneur en éléments de l'échantillon de matrice et de l'échantillon augmenté est ensuite mesurée séparément, le taux de récupération étant calculé selon la formule suivante: taux de récupération = (mesure de l'échantillon augmenté - mesure de l'échantillon de matrice) / quantité de substance étalon incorporée × 100%. Le taux de récupération idéal devrait être compris entre 95% et 105%. Si le taux de récupération est au - delà de cette plage, cela signifie que l'instrument peut avoir une erreur système et qu'il faut en trouver la cause et la corriger.

Comparaison avec d'autres méthodes d'analyse

Comparez les mesures d'un spectromètre à lecture directe à d'autres méthodes analytiques bien établies, telles que l'analyse chimique, la spectroscopie d'absorption atomique, etc. Si les résultats des deux méthodes correspondent mieux, il est indiqué que les mesures du spectromètre sont exactes. Cette méthode est particulièrement adaptée à la validation d'instruments nouvellement acquis ou ayant subi des réparations majeures.

Surveillance quotidienne

Lors d'une utilisation quotidienne, effectuez un entretien et une maintenance réguliers du spectromètre, tels que le nettoyage des électrodes, le remplacement de l'argon, etc. Dans le même temps, les informations sur l'échantillon, les résultats des mesures et l'état de l'instrument sont enregistrés pour chaque mesure afin que les anomalies puissent être détectées à temps. Si des écarts ou des fluctuations importants dans les résultats de mesure sont constatés, l'instrument doit être vérifié à temps pour détecter toute défaillance et les mesures appropriées doivent être prises pour y remédier.

Grâce à l'utilisation combinée de diverses méthodes telles que l'étalonnage standard des échantillons, les tests de répétabilité, les expériences de récupération, la comparaison avec d'autres méthodes d'analyse et la surveillance quotidienne, les résultats de mesure d'un spectromètre à lecture directe à étincelle peuvent être validés efficacement, garantissant la précision et la fiabilité du travail d'analyse.