Le spectromètre à lecture directe à spectre complet en tant qu'équipement de base pour l'analyse élémentaire de haute précision, sa stabilité des performances et la fiabilité des résultats de détection ont un impact direct sur la qualité de la recherche scientifique et de la production. La stratégie de conservation scientifique doit couvrir l'ensemble du processus de l'instrument, des spécifications opérationnelles quotidiennes à la maintenance périodique, en combinaison avec le contrôle de l'environnement et la prévention des pannes pour former un système de maintenance systématique. Voici les détails techniques pour la conservation du spectromètre à lecture directe à spectre complet:
I. entretien quotidien: garantir la performance de base
1. Nettoyage du système optique
- entretien des lentilles et des miroirs: purger la fenêtre optique avec de l'azote de haute pureté avant l'allumage quotidien pour éliminer la poussière de surface; Utilisez du papier lentille imbibé d'éthanol anhydre chaque semaine pour essuyer légèrement la fenêtre de quartz et éviter les marques.
- correction de trame: vérifiez la précision de positionnement de trame tous les mois, calibrez le décalage de longueur d'onde par la raie spectrale standard, assurez - vous que la résolution ≤ 0,01 nm.
- protection du détecteur: Le détecteur PMT / CCD doit être protégé de la lumière, vérifiez régulièrement la valeur du courant d'obscurité et remplacez le module de refroidissement en cas d'anomalie.
2. Stimuler la maintenance du système
- finition de l'électrode: Observez l'usure de l'électrode de tungstène tous les jours, utilisez un outil spécial pour maintenir l'angle du cône de 45 ° ± 2 °, l'écart de 0,5 mm.
- purification de l'argon: vérifiez quotidiennement la pression d'argon de haute pureté (pureté ≥ 99999%), Remplacez le réservoir de filtration (charbon actif + alumine double couche) et évitez la pollution par le pétrole et le gaz.
3. Calibration des données
- fonctionnement normalisé: des échantillons normalisés (par exemple, matrice Fe - Mn - TI) sont testés toutes les 2 heures, la courbe de fonctionnement est corrigée et la valeur RSD est contrôlée à 0,5% près.
- standardisation des types: des modèles d'étalonnage individuels sont établis pour différents matériaux (à base de fer, d'aluminium, de cuivre) afin d'éviter les interférences par effet de matrice.
II. Maintenance périodique en profondeur
1. Maintenance trimestrielle
- révision du système de voie d'air: démontage de la Chambre d'excitation, nettoyage du carbone accumulé et désengorgeage de la voie d'air, remplacement du joint torique (matériau en caoutchouc fluoré, résistant à la corrosion par l'air ar).
- détection du système de source lumineuse: Testez la puissance de sortie du générateur haute fréquence (valeur typique 40 - 100kw), ajustez la capacité d'adaptation, assurez - vous que les fluctuations d'énergie < 2%.
2. Maintenance annuelle
- mise en service du système de spectroscopie: calibrer la position spectrale à l'aide d'une lampe au mercure, corriger l'astigmatisme par rapport à la comète, garantir l'uniformité de l'intensité sur toute la gamme spectrale (170 - 680 nm).
- lubrification des composants mécaniques: appliquer de l'huile de lubrification à haute température (à base de disulfure de molybdène) sur les engrenages de transmission de la table d'échantillon, les tiges de filament pour éviter le blocage.
Iii. Contrôle environnemental et spécifications opérationnelles
1. Surveillance des paramètres environnementaux
- température et humidité: contrôle de la température du laboratoire à 20 - 25 ℃ (± 1 ℃), humidité 40% - 60%, configurer le déshumidificateur avec le système de température constante.
- mesures de protection contre la poussière: Équipé d'une table de travail propre de classe 100 000, salle d'échantillonnage avec unité de filtration HEPA installée, concentration de particules < 3,5 μm.
2. Tabou opérationnel
- traitement de l'échantillon: l'échantillon solide doit être broyé à la taille des particules ≤ 70 μm, traitement de dégazage de l'échantillon liquide pour éviter l'instabilité d'excitation provoquée par des bulles.
- ordre de commutateur: démarrez l'unité principale après avoir d'abord alimenté l'argon (débit 6 - 8L / min), fonctionnement inverse à l'arrêt, empêcher l'air de verser l'électrode d'oxydation.
Iv. Diagnostic des pannes et traitement d'urgence
1. Vérification des questions fréquemment posées
- dérive d'intensité: vérifier la pureté de l'argon, l'écart entre les électrodes, nettoyer l'atomiseur (pour le système d'admission de liquide).
- interférence des raies spectrales: augmente le temps d'intégration (réglable en 5 - 15 secondes) ou permet la correction algorithmique des pics de recouvrement (par exemple Fe 259,94 nm vs CR 260,13 nm).
2. Gestion des pièces de rechange
- réserve de consommables critiques: électrodes (cycle de remplacement de 3 mois), fenêtres en quartz (6 mois), filtres à argon (à remplacer sur demande).
- Établir un dossier de maintenance: enregistrer le contenu de chaque maintenance, les lots de pièces de rechange et les données de test de performance.
V. Stratégie de maintenance préventive
- mise à jour logicielle: mise à jour régulière des algorithmes de résolution spectrale (par exemple las, correction CLS) pour augmenter la limite de détection des éléments à faible teneur (niveau ppm).
- formation du personnel: les opérateurs doivent être titulaires d'une licence, se familiariser avec la norme ISO 17025, maîtriser les fonctions avancées telles que l'adaptation de la matrice, la correction des interférences, etc.
- collaboration avec les fabricants: chaque année, les ingénieurs d'origine sont invités à effectuer des inspections préventives pour vérifier l'état des instruments à l'aide de matériaux standard tels que la série NIST SRM.