Analyseur de diffraction XRD(diffractomètre à rayons X) est l'équipement clé pour analyser la structure cristalline du matériau, son principe de base est basé sur "la diffusion cohérente des rayons X avec les atomes du cristal", en mesurant l'angle de diffraction (c'est - à - dire l'angle entre la direction d'incidence des rayons X et la Direction de diffraction), en combinaison avec l'équation de Bragg et l'analyse par spectrométrie de diffraction, peut décoder avec précision le type de cristal du matériau, l'espacement des plans cristallins, la constante de maille et d'autres informations structurelles de base, fournir une base objective pour l'identification de la composition

　　I. principe de base: base de l'Association de l'angle de diffraction et de la structure cristalline

Effet pont de l'équation de Bragg: lorsque les rayons X éclairent un cristal, les atomes disposés périodiquement dans le cristal produisent une diffusion des rayons X, et les ondes diffusées dans les plans cristallins adjacents (plans parallèles formés par l'arrangement des atomes) produisent un signal diffracté lorsque la condition de « Renforcement cohérent» est remplie. Cette condition est quantitativement décrite par l'équation de Bragg: 2d・sin θ = nλ (D étant l'espacement des plans cristallins, θ la moitié de l'angle de diffraction, n la progression de diffraction et λ la longueur d'onde des rayons X). Dans l'équation, où la longueur d'onde λ des rayons X est connue (comme pour le rayonnement X cible en cuivre λ = 1,54 Å), en mesurant l'angle de diffraction 2θ, on peut calculer l'espacement plan cristallin d, et D est l '« empreinte caractéristique » de la structure cristalline - Les atomes des Différents cristaux sont disposés différemment et les valeurs correspondantes de D sont très différentes de l'angle de diffraction.

Signification de la caractérisation structurale de l'angle de diffraction: l'angle de diffraction reflète directement la taille de l'espacement cristallin: plus d est petit, plus sinθ est grand et plus l'angle de diffraction 2θ est grand (comme un plan cristallin d de densité atomique élevée est petit, l'angle de diffraction est généralement plus grand); Inversement, plus d est grand, plus l'angle de diffraction est faible. Par example de l'aluminium de structure cubique facecentrique dont la valeur d du plan cristallin (111) est d'environ 2338 Å et dont l'angle de diffraction correspondent 2θ est d'environ 38,4°; Alors que le fer de la structure cubique centrée, (110) a une valeur d'environ 2.027 Å sur le plan cristallin et un angle de diffraction correspondent 2θ d'environ 44,7°, le type de structure cristalline peut être rapidement distingué par la différence d'angle de diffraction.

　　Processus de décodage: des données d'angle de diffraction aux informations structurelles

Identification de la phase de l'objet: correspond à l '« empreinte de l'angle de diffraction »: chaque phase de l'objet cristallin possède une carte unique « angle de diffraction - intensité relative » (c. - à - D. une carte PDF standard). Dans le test XRD, l'instrument balaye différents angles de diffraction 2θ (généralement compris entre 5° et 90°), enregistrant l'intensité du pic de diffraction pour l'angle correspondant; En comparant la valeur 2θ du pic de diffraction mesuré avec une carte PDF standard, si l'écart angulaire de diffraction des deux est ≤ 0,2 ° et que le rapport de force du pic est cohérent, vous pouvez déterminer que le matériau contient cette phase. Par exemple, dans un matériau allié, si la carte de mesure montre un pic de diffraction à 2θ = 43,3°, 50,4°, 74,1°, correspond à une carte PDF standard du cuivre indiquant la présence d'une phase de cuivre dans le matériau.

Calcul de la constante de maille: quantification précise de la taille du cristal: la constante de maille (telle que la valeur a d'un cristal cubique) est un paramètre clé décrivant la périodicité de l'arrangement des atomes d'un cristal et peut être calculée par l'angle de diffraction par rapport à l'indice de surface cristalline (hkl). Si l'on prend l'exemple d'un cristal cubique, l'espacement des plans cristallins d par rapport à la constante de maille a est d = A / √ (h² + K² + l²), et en combinaison avec l'équation de Bragg, on peut déduire a = nλ √ (h² + K² + l²) / (2sinθ). En mesurant la valeur de θ d'un pic de diffraction à angle élevé (par exemple 2θ > 60°, réduction de l'erreur de mesure), en substituant un indice de surface cristalline connu (par exemple (200), (220) Plans cristallins), on peut calculer la constante de maille a, ce qui permet de déterminer si le cristal présente une distorsion de maille (par exemple, une variation de la constante de maille entraîne un décalage angulaire de diffraction après une contrainte sur le matériau).

Taille des grains et analyse des contraintes: variations subtiles de l'angle de diffraction: lorsque les grains du matériau sont raffinés, le Sommet de diffraction est élargi, la taille des grains peut être calculée par la formule de Scheller (β = kλ / (dcosθ), β est le degré d'élargissement du pic et D est la taille des grains), en combinaison avec l'angle de diffraction θ et la largeur du pic β; Si le matériau présente des contraintes internes, le treillis se déformera élastiquement, ce qui entraînera un changement de l'espacement des surfaces cristallines d, ce qui entraînera un décalage angulaire de diffraction - la contrainte de traction augmente D et l'angle de diffraction diminue; La contrainte de compression fait diminuer d, l'angle de diffraction augmente et l'ampleur de la contrainte interne peut être analysée quantitativement par décalage angulaire de diffraction.

Iii. Avantage technique: analyse structurelle précise et efficace

L'analyseur de diffraction XRD décode la structure du matériau par l'angle de diffraction sans détruire l'échantillon (Test non invasif) et avec une résolution élevée (précision de l'angle de diffraction jusqu'à ± 0001 °), il peut identifier les phases de traces jusqu'à 1% de contenu; Le processus de test est rapide (environ 10 - 30 minutes pour un seul balayage) et peut obtenir des informations structurelles multidimensionnelles telles que la phase de l'objet, la constante de maille, la taille des grains, etc. de manière synchrone. Il est largement utilisé dans l'analyse structurelle des matériaux métalliques, des céramiques, des macromolécules, des minéraux et d'autres domaines, fournissant un support de données central pour la recherche et le développement de matériaux, le contrôle de la qualité.