Pour utiliserDiffractomètre monocristallinPour cultiver des monocristaux de haute qualité, vous devez commencer par la sélection du solvant, la méthode de croissance des cristaux, le prétraitement de l'échantillon, le contrôle de l'environnement, l'optimisation du système de solvant, les caractéristiques de la structure moléculaire, les détails opérationnels et bien d'autres aspects, comme suit:

　　I. choix et propriétés des solvants

1. Solubilité modérée: la solubilité du solvant à l'échantillon doit être modérée, trop grande solubilité est susceptible de provoquer des cristaux en grappe, trop petite ne peut pas fournir suffisamment de soluté pour la croissance des cristaux.

2. Volatilité modérée: la volatilité du solvant est essentielle à la croissance des monocristaux. La volatilité est trop importante, le solvant se volatilise rapidement, ce qui peut entraîner une croissance trop rapide des cristaux et une dégradation de la qualité; La volatilisation est trop faible, alors le cycle de croissance est trop long et inefficace.

3. Transmission de la lumière et conductivité de la température: le solvant doit avoir une bonne transmission de la lumière, ce qui facilite l'observation du processus de croissance des cristaux; Dans le même temps, la conductivité de la température est meilleure pour faciliter le contrôle de la température de la fabrication de la solution sursaturée avec le processus de croissance des cristaux.

4. Solvant unique et solvant mixte:

Système à solvant unique: si l'on peut trouver un solvant dont la solubilité et la volatilité sont modérées pour l'échantillon, on peut utiliser ce solvant directement pour la culture monocristalline.

Système de solvant mixte: lorsqu'un seul solvant ne peut pas répondre aux exigences, deux solvants ou plus peuvent être sélectionnés pour créer un système de solvant mixte dont la solubilité et la volatilité sont modérées pour l'échantillon. Par exemple, ch₂cl₂ / c₂h₅oc₂h₅, THF / c₂h₅oc₂h₅, etc.

　　II. Méthode de croissance cristalline

1. Méthode de volatilisation lente du solvant:

Principe: par volatilisation lente du solvant, la solution est amenée de l'insaturation à l'état saturé sursaturé, de sorte que les monocristaux sont dégagés.

Conditions applicables: convient pour des quantités d'échantillon modérées (10 - 25mg Optimum).

Points de fonctionnement: Choisissez un solvant avec un point d'ébullition modéré (60 - 90 ° c), Filtrez doucement la solution d'échantillon avec une boulette de coton, évitez d'introduire des fibres de papier filtre dans le filtrat; Scellez l'embouchure du récipient avec un film plastique et piquez les trous avec une aiguille fine pour contrôler la vitesse de volatilisation.

2. Méthode de diffusion en phase liquide:

Principe: par la volatilisation lente d'un mauvais solvant ou la diffusion liquide - liquide dans un bon solvant, changer la solubilité et faire sortir les cristaux.

Conditions applicables: convient pour une petite quantité d'échantillon.

Points de fonctionnement: appliquer la méthode de revêtement de couche, la couche supérieure est un mauvais solvant, le milieu est une couche tampon de solvant mixte, la couche inférieure est une bonne solution de solvant; Le rapport entre un bon solvant et un mauvais solvant est de préférence de 1: 2 à 1: 4.

3. Méthode de diffusion en phase gazeuse:

Principe: similaire à la méthode de diffusion en phase liquide, mais le transfert du solvant est réalisé par diffusion en phase gazeuse.

Conditions applicables: la même chose s'applique lorsque la quantité d'échantillon est faible.

Points de fonctionnement: Choisissez le système de solvant approprié, tel que DMF / c₂h₅oc₂h₅, MF / hexane, etc.

4. Autres méthodes:

Méthode de refroidissement: réduire la solubilité en abaissant la température pour amener la solution à un état saturé sursaturé.

Hydrothermie ou solvothermie: convient aux composés particulièrement difficiles à solubiliser, réagit à haute température et à haute pression pour produire des composés et faire croître des cristaux.

Méthode des microgouttelettes fondues: récolte rapide de monocristaux à partir de microgouttelettes fondues, applicable à certains composés spécifiques.

　　Iii. Prétraitement et pureté des échantillons

1. Pureté de l'échantillon: le composé devrait essayer de garantir la pureté avant la cristallisation, généralement besoin d'atteindre plus de 95%. Mais s'il n'est pas possible de le purifier, il peut également être réalisé par plusieurs cultures.

2. Prétraitement de l'échantillon: l'échantillon doit être filtré pour éliminer les impuretés après dissolution. Évitez le papier filtre lors de la filtration, une petite boule de coton peut être légèrement bouchée dans la partie inférieure du compte - gouttes pour la filtration.

　　Iv. Contrôle et observation de l’environnement

Environnement 1.quiet: lors de la culture des monocristaux doivent être placés dans un endroit que personne ne touche, éviter les chocs qui affectent la croissance des cristaux.

2. Observation régulière: généralement, il suffit de regarder une fois par jour ou deux, ne pas déplacer vers la bouteille pendant l'observation. Peut être éclairé par une lampe de poche avec une luminosité plus élevée, observer la taille et la brillance des cristaux.

3. Remplacer le système de solvant à temps: pour les systèmes de solvant qui ne fonctionnent pas clairement (tels que le dégagement de grandes quantités de solides floculés ou de poudre), le système de solvant doit être remplacé à temps pour la reculture.

　　V. Système de solvant et tâtonnement de Sursaturation

1. Essai de système de solvant multiple: si la taille de l'échantillon est grande, il est recommandé de diviser uniformément l'échantillon en plusieurs parties et d'expérimenter simultanément plusieurs systèmes de solvant pour réduire le temps de culture.

Enregistrement et résumé: Prenez des notes pour chaque culture, y compris le système de solvant, la température, les observations, etc., afin de résumer les leçons apprises.

　　Vi. Effet des propriétés structurelles moléculaires sur la croissance cristalline

1. Structure rigide: les composés possédant une structure rigide (par exemple, un cycle benzénique) sont plus susceptibles de dégager des monocristaux que les composés possédant une structure flexible.

Longueur de la chaîne alkyle: il est difficile de cultiver des monocristaux avec une chaîne alkyle de plus de 4 carbones dans la structure du composé.

3. Type de substituant: les substituants contenant du chlore sont généralement faciles à faire des monocristaux.

4. Influence du tert - butyle: il est préférable de ne pas avoir de tert - butyle dans la molécule, car il est facile de désorganiser et d'affecter la qualité de la résolution des monocristaux.