I. préparation des échantillons: les détails déterminent la précision des données
Contrôle des particules
Les particules de l'échantillon doivent être homogènes (taille de particule recommandée ≤ 0,5 mm), afin d'éviter que le Gradient thermique n'interfère avec la forme du pic. Les échantillons en morceaux peuvent être tranchés au lieu d'être écrasés, ce qui empêche l'agglomération électrostatique.
Les échantillons de fibres doivent être coupés de longueur égale à 1 - 2 mm et les échantillons de poudre doivent être compactés pour réduire les vides.
Dosage et distribution
Pour les échantillons solides, il est recommandé de 5 à 20 mg (1 à 5 mg pour les tests de point de fusion métal / produit chimique), le liquide ne dépassant pas les 2 / 3 de la capacité du creuset.
Une petite quantité d'échantillon doit être étalée au fond du creuset, les particules étant placées au Centre pour éviter l'accumulation d'un côté.
Compression et étanchéité
Les échantillons inorganiques doivent être broyés à travers le tamis et les échantillons macromoléculaires doivent être dispersés uniformément. Les échantillons liquides doivent être testés hermétiquement et les couvercles de creuset perforés lorsqu'ils contiennent des substances volatiles.
II. Réglage du calorimètre à balayage différentiel DSC: régulation précise des paramètres clés
Température et vitesse
La vitesse de montée en température est généralement choisie entre 10 et 20 ℃ / min, les tests de sensibilité (tels que l'analyse de pureté) nécessitent < 10 ℃ / min, et la transition de phase faible (telle que Tg) peut être augmentée à 1 ℃ / min.
La température de fin doit réserver 2 minutes de temps de stabilisation de base pour éviter la décomposition de l'échantillon pour contaminer le corps du four.
Sélection du creuset
Les creusets en aluminium (≤ 600 °C) sont utilisés pour les essais de routine et les creusets en céramique (≤ 1000 °C) pour les expériences à haute température. Les disques d'étanchéité sont utilisés pour les échantillons liquides ou contenant des substances volatiles.
Contrôle des gaz
L'azote (50 ml / min) est le gaz de purge habituel, l'hélium (25 ml / min) jusqu'à - 100 ° C et l'oxygène pour les expériences d'oxydation. L'ajustement du débit doit être effectué avant l'acquisition des données.
Acquisition de données: évitez les interférences et les erreurs
Environnement et opérations
La température du laboratoire doit être constante (20 - 30 ℃), évitez de secouer ou d'ouvrir le couvercle du four, un léger contact peut provoquer des pics de courbe.
Il est interdit de réguler le débit de gaz lors de l'acquisition des données et d'éviter la dérive de la ligne de base.
Chauffage secondaire et Calibration
Les échantillons complexes (contenant des impuretés, par exemple) nécessitent un chauffage secondaire: refroidissement après fusion et nouvelle mesure pour assurer une cristallisation homogène.
Calibrez la base et la température mensuellement et maintenez - la professionnellement chaque année pour assurer la stabilité à long terme.
Maintenance et sécurité du calorimètre à balayage différentiel DSC: prolonger la durée de vie de l'instrument
Nettoyage et entretien
Désactiver le nettoyage du porte - échantillon avec des objets durs, la poussière de la zone expérimentale est nettoyée avec des boules de lavage des oreilles, la combustion à haute température à l'air (500 ℃ / 20 ℃ / min) en cas de contamination grave.
Le couvercle du four doit être légèrement enlevé avec une pince pour éviter les brûlures ou les dommages.
Opérations de sécurité
L'échantillon est confirmé sans risque de décomposition / explosion avant l'essai, les expériences à haute température (> 550 ° c) nécessitent le remplacement du creuset en céramique.
Ordre d'arrêt: refroidissement à la température ambiante → arrêt du logiciel → déconnexion de la source d'air → mise hors tension de l'unité principale.