Un,Extracteur en phase solidePrincipe de base et composition du dispositif

L'extracteur en phase solide (SPE) réalise une séparation de la matrice et des perturbateurs par adsorption sélective du composé cible dans l'échantillon liquide à l'aide d'un adsorbant solide pour enrichir la cible par élution ou désorption. Son dispositif central comprend:

Colonne d'extraction en phase solide: composée de tubes de colonne en polypropylène médical, de plaques de tamis en polypropylène poreux (20 μm) et de charges (40 - 60 μm ou 80 - 100 μm), les spécifications courantes telles que 100 mg / 1 ml, 500 mg / 3 ML, etc.

Système de vide: comprend une pompe à vide, manomètre, bouteille tampon pour fournir une pression négative pour faciliter le passage de l'échantillon à travers la colonne d'extraction.

Dispositif de collecte: porte - éprouvette (réglable en 12 / 24 positions), flacon de collecte pour la collecte de l'éluant.

Composants auxiliaires: Échantillonneur de haut volume, vanne stopcock (contrôle précis du débit), dispositif anti - contamination croisée.

II. Préparation avant l'opération: les détails déterminent le succès ou l'échec

Environnement et sécurité

Assurez - vous que la table d'opération est ferme, sans eau stagnante, sans Corrosion acide et alcaline, loin du soufflage direct de la climatisation (pour éviter le vieillissement de l'instrument).

Portez des gants et des lunettes de protection, vérifiez l'alimentation régulée du laboratoire et vérifiez la capacité de la bouteille de collecte des déchets liquides.

Préparation des échantillons et des réactifs

Traitement des échantillons:

Échantillon en phase liquide: prélèvement direct.

Échantillon à l'état solide: filtration après dissolution (membrane filtrante de 0,45 µm), centrifugation ou dilution à la concentration appropriée.

Sélection des réactifs:

Colonne d'extraction: la charge est choisie en fonction de la nature de la cible (par exemple, la colonne C18 pour les substances apolaires et la colonne NH2 pour les composés acides).

Solvant d'activation: méthanol (6 fois le volume de la colonne) → eau (4 fois le volume de la colonne) pour la colonne de phase inverse; Colonne de phase normale avec le solvant organique dans lequel se trouve l'échantillon; Colonne d'échange d'ions avec 3 - 5 ml d'eau désionisée.

Inspection de l'équipement

Vérifiez la pression de sortie de la pompe à vide (< 0,1 MPa, pression négative > - 0,09 MPa) pour vérifier que chaque joint de canal est exempt de corps étrangers.

Le canal de contrôle indépendant doit confirmer l'état d'ouverture à l'avance pour éviter les anomalies de pression.

Iii. Étapes opérationnelles: processus normalisé avec paramètres clés

Colonne d'extraction activée

Objectif: éliminer les impuretés et créer un environnement solvant approprié.

Méthode: traverser successivement la colonne d'extraction avec du méthanol (6 fois le volume de la colonne), de l'eau (4 fois le volume de la colonne) à un débit de 0,5 - 1 ml / min et observer que la surface de la plaque d'écran présente une surface d'infiltration lisse horizontale.

L'échantillon supérieur

Méthode: ajouter lentement la solution d'échantillon à la colonne d'extraction, en contrôlant la quantité totale d'échantillon ≤ 2 000 fois le volume de la colonne (par exemple, un corps de colonne de 1 mL traite jusqu'à 2 l d'échantillon).

Débit: classe de biopsie ≤ 5 ml / min, classe d'eaux usées industrielles ≤ 15 ml / min, toutes les pauses de passage 300 ML pour vérifier si l'aiguille du compteur hydraulique est stabilisée dans la zone verte.

Collecte: la collecte commence lorsque le composé cible s'écoule avec le liquide de base de l'échantillon et les impuretés sont retenues sur la colonne.

Lavage sous la douche (sauf fouillis)

Objectif: enlever les perturbateurs, conserver la cible.

Méthode: la colonne est traversée trois fois par 5 ml d'une solution aqueuse à 0,1% d'acide acétique à un débit conforme à celui de l'étape d'échantillonnage précédente.

élution

Objectif: éluer la cible avec un petit volume de solvant.

Méthode:

élution monosystème: mélange méthanol à 75% 0,35 mol / L + acétone à 25%, débit ramené à 65% au stade initial.

élution en double système: on alterne les deux solvants et on enregistre les numéros des tubes de réception de chaque groupe.

Volume d'élution: éviter les surdimensionnements (contrôlable en réduisant la quantité de solvant utilisée ou en réduisant le temps).

Post - traitement

Traitement de l'éluant: séchage (soufflage à l'azote), solubilisation lourde (méthanol / eau) ou concentration (évaporation rotative).

Régénération de la colonne: rinçage cyclique à l'eau distillée pendant 30 min → maintien au méthanol à 60% pendant 45 min, après démontage, mise au séchoir à vide pour conservation.

Iv. Entretien après l'opération: prolonger la durée de vie de l'équipement

Nettoyage et stockage

Nettoyage: rincer la ligne avec de l'eau désionisée ou un détergent jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de résidus.

Stockage: imperméable à l'humidité, à la poussière, à l'abri de la lumière, non utilisé à long terme, vous devez activer le mode d'évacuation automatique des liquides pour éliminer le liquide de la mémoire de la pompe, démarrer le Programme d'auto - test mensuel pour empêcher l'adhérence du joint.

Enregistrement des données et arrêt

Lors de l'enregistrement de la machine, le Code de modèle, les paramètres de pH de l'échantillon à utiliser le Registre.

Éteignez le disjoncteur de commande générale de l'alimentation principale et vérifiez l'état du voyant d'arrêt.

V. Questions fréquemment posées et solutions

Colmatage de la colonne d'extraction

Cause: l'échantillon contient des particules ou le remplissage est lâche.

Solution: rincer à l'envers avec du méthanol (faible débit) et remplacer la colonne d'extraction si elle n'est pas efficace.

Mauvais effet d'élution

Cause: mauvais choix du solvant d'élution ou débit trop rapide.

Solution: optimisation des conditions d'élution (par example augmentation de la proportion de méthanol), réduction du débit jusqu'à 65% au stade initial.

Anomalies de pression

Cause: le joint d'étanchéité fuit ou le passage n'est pas fermé.

Solution: vérifiez la planéité du joint d'étanchéité et fermez le passage sans utilisation.