Spectromètres de masse d'occasionEst un instrument scientifique de précision pour l'analyse de la composition et de la structure de la matière, jouant un rôle clé dans de nombreux domaines tels que la chimie, la physique, la biologie, les sciences de l'environnement, etc. Son principe de fonctionnement repose sur une mesure précise du comportement en mouvement des particules chargées dans un champ électromagnétique. L'échantillon est d'abord ionisé, transformé en ions chargés. Ces ions sont accélérés dans le champ électrique, puis dans le champ magnétique. Sous l'action d'un champ magnétique, les ions subissent une déflexion, avec des degrés différents de déflexion ionique pour différents rapports masse - charge (rapport de la masse ionique au nombre de charges), créant ainsi une distribution de signal spécifique sur le détecteur, un spectrogramme de masse. En analysant des informations telles que la position et la Force des pics sur un spectrogramme de masse, vous pouvez déterminer le poids moléculaire, la structure et la teneur relative des différents composants de l'échantillon.

Ce qui suit estSpectromètres de masse d'occasionDescription détaillée des étapes de fonctionnement communes:

I. préparation de l'échantillon (prémisse clé, résultats de l'analyse d'impact)

En fonction de l'état de l'échantillon (solide, liquide, gazeux) et de sa nature (volatilité, stabilité thermique, Polarité, etc.), le traitement approprié est choisi pour assurer une ionisation efficace de l'échantillon et réduire les perturbations:

Traitement avant échantillon:

Échantillon liquide: si la pureté est faible, les impuretés doivent être éliminées par filtration, extraction (par exemple, extraction liquide, extraction en phase solide SPE), concentration (par exemple, évaporation rotative); Si la concentration est trop élevée, il est nécessaire de la diluer avec un solvant (par exemple, méthanol, acétonitrile) dans la plage de détection de l'instrument.

Échantillon solide: pour les solides stables à la chaleur, il peut être dissous après broyage en poudre; S'il s'agit d'un solide insoluble (par exemple un polymère), il peut être nécessaire de recourir à des techniques de dérivation biochimique (transformation de substances difficiles à ioniser en dérivés facilement ionisables) ou d'échantillonnage direct de solides.

Échantillon de gaz: l'échantillon est généralement prélevé directement par une vanne de prélèvement de gaz ou enrichi par un dispositif d'adsorption - désorption (p. ex. détection de traces de COV).

La dissolution de l'échantillon correspond à la matrice:

Choisissez un solvant compatible avec la source d'ionisation (p. ex., un solvant polaire couramment utilisé pour les sources ESI et un solvant apolaire couramment utilisé pour les sources EI) et évitez que le solvant ne réagisse avec l'échantillon ou ne produise des ions perturbateurs.

Pour les échantillons biologiques (p. ex., sang, urine), les interférences macromoléculaires telles que les protéines doivent être éliminées (p. ex., méthode de précipitation, filtration centrifuge).

II. Démarrage de l'instrument et mise en service des paramètres

Préchauffage de démarrage:

Démarrez l'appareil dans l'ordre d'instructions de l'instrument (généralement la pompe à vide, l'alimentation, puis l'ordinateur principal et le logiciel de la station de travail), assurez - vous que le système de vide atteint le degré de vide de fonctionnement (par exemple, le système de vide élevé nécessite 10⁻⁶ pa), La source d'ions, l'analyseur de qualité et d'autres composants sont stables (le temps de préchauffage est généralement de 30 minutes à 2 heures).

Paramètres:

Paramètres de la source d'ionisation: Sélectionnez la méthode d'ionisation (par exemple ei, esi, MALDI, etc.) en fonction du type d'échantillon, réglez la température de la source d'ions, la tension d'ionisation, la vitesse du flux d'air (par exemple gaine d'esi, gaz auxiliaire), etc. Par exemple:

Source EI: régler l'énergie des électrons (généralement 70 EV), la température de la source d'ions (150 - 300 ° c);

Source ESI: réglage de la tension de pulvérisation (3 - 5 kV), de la température du capillaire (200 - 350 ° c), de la pression du gaz de pulvérisation.

Paramètres de l'analyseur de qualité: réglez la plage de balayage (plage M / Z, par exemple 50 - 1000), la vitesse de balayage, la résolution (sélectionnez en fonction de la demande, par exemple, la qualité nécessite une haute résolution, la quantification nécessite une numérisation rapide).

Paramètres de l'équipement de couplage (par exemple, GC - MS / LC - MS): si couplé à la chromatographie, vous devez régler les conditions chromatographiques de manière synchrone (par exemple, la température de la colonne, le débit, la proportion de phase mobile) pour vous assurer que la séparation chromatographique correspond à la détection par spectrométrie de masse.

Iii. Analyse de l'échantillon (lien opérationnel principal)

L'échantillon entrant:

Sélection selon l'approche:

Alimentation directe de l'échantillon: l'échantillon solide ou liquide est directement envoyé dans la source d'ions par l'intermédiaire de la tige d'alimentation (pour les échantillons purs ou les systèmes simples);

Échantillons chromatographiques: les échantillons sont séparés par chromatographie en phase gazeuse (GC) ou en phase liquide (LC) avant de passer par une interface en spectrométrie de masse (pour les mélanges complexes tels que les aliments, les échantillons environnementaux);

Échantillonnage automatique: l'échantillon de masse peut être échantillonné séquentiellement par un échantillonneur automatique, améliorant l'efficacité et réduisant l'erreur humaine.

Acquisition de données:

Démarrez la fonction "acquisition" du logiciel de la station de travail et l'instrument effectue automatiquement un balayage massique des ions de l'échantillon, générant un spectrogramme de masse en temps réel (M / z pour l'axe horizontal et Force ionique pour l'axe longitudinal).

Pour l'analyse quantitative, le signal de spectrométrie de masse de l'étalon doit être recueilli, la courbe standard (Force ionique par rapport à la concentration) doit être établie avant l'analyse de l'échantillon inconnu.

Contrôle de qualité:

Avant l'analyse de chaque lot d'échantillons, l'étalonnage de l'instrument avec une substance étalon (p. ex. perfluorotride amine pftba pour l'étalonnage m / z) garantit la précision du rapport masse / charge;

Insérer un échantillon vide (p. ex., solvant), en excluant les interférences de fond; Les échantillons répétés vérifient la répétabilité (l'écart type relatif RSD doit généralement être & lt; 5%).

Iv. Traitement des données et arrêt

Traitement des données:

Analyse des données brutes de spectrométrie de masse avec le logiciel Workstation:

Analyse qualitative: détermination de l'espèce du composé par alignement des pics ioniques caractéristiques (p. ex., pics d'ions moléculaires, pics d'ions fragmentés) avec des banques spectrales standard (p. ex., bibliothèque NIST); La spectrométrie de masse à haute résolution peut donner directement un poids moléculaire précis, aidant à l'identification de la structure.

Analyse quantitative: les ions caractéristiques du composé cible sont choisis (tels que les paires d'ions mère - fils, applicables à la spectrométrie de masse triple quadrupôle), la concentration de l'échantillon est calculée à partir d'une courbe standard.

Exporter les résultats des analyses (p. ex., spectrogrammes de masse, rapports de concentration) et effectuer la vérification des résultats (p. ex., exclure les faux positifs, confirmer la pureté du Pic).

Arrêt de l'instrument:

Arrêtez d'abord l'acquisition de données, éteignez les paramètres de la source d'ions (par exemple, la tension d'arrêt, le chauffage), puis éteignez l'équipement de connexion, l'alimentation principale et enfin la pompe à vide (certains instruments doivent réduire le vide avant d'éteindre la pompe).

Enregistrer l'état d'utilisation de l'instrument (p. ex., degré de vide, cas de défaillance), nettoyer le système d'échantillonnage (p. ex., colonne de chromatographie de rinçage, aiguille d'échantillonnage).