Le traitement des organohalogènes est un processus important dans les domaines de la chimie, de la protection de l'environnement et de la science des matériaux, couramment utilisé pour l'incinération des déchets, la régénération des catalyseurs ou des réactions chimiques spécifiques. En tant qu'équipement de base, la précision du contrôle de la température affecte directement l'efficacité du traitement, la distribution des produits et la durée de vie de l'équipement. Ci - dessous, de la température de réglage, le système de contrôle de la température, l'optimisation de l'exploitation et la protection de la sécurité, le système expose les points clés du contrôle de la température.
I. gamme de température et conception de gradient
1. Correspondance de température de décomposition
Les différences de température de décomposition thermique des organohalogènes (p. ex., hydrocarbures chlorés, retardateurs de flamme bromés) sont significatives et nécessitent un réglage précis de la température en fonction du produit cible. Par exemple:
- zone cryogénique (200 - 400°C): adaptée à la distillation ou à l'hydrodéhalogénation catalytique des composants volatils.
- zone de température moyenne (400 - 600 ° c): convient à la décomposition oxydative de la plupart des composés organiques chlorés, en combinaison avec l'atmosphère d'oxygène ou d'air.
- zone à haute température (> 800°c): pour le craquage de substances difficiles à dégrader (p. ex. PCB), il faut résister aux gaz corrosifs (p. ex. HCl, cl₂).
2. Multi - Section de contrôle de la température de zonage
Les fours tubulaires utilisent généralement une zone Multi - température pour contrôler indépendamment la température afin d'obtenir un gradient de température Axial. Par exemple:
- Section de préchauffage: 50 - 150 ° C pour sécher l'échantillon et prévenir les dommages causés par le stress causé par la fièvre de choc.
- Section de réaction: la zone de température constante (par exemple 550 ℃ ± 5 ℃) est réglée en fonction de la cinétique de réaction pour assurer une réaction adéquate.
- Section de post - traitement: refroidissement rapide ou protection contre les gaz inertes contre les réactions secondaires (par exemple, accumulation de carbone).
II. Éléments de base du système de contrôle de la température
1. Choix de l'équipement de contrôle de la température
- capteur: avec thermocouple de type K ou S, résistant aux hautes températures et rapide à répondre, nécessite une disposition multipoint (surface du tube du four, Centre du flux d'air, zone de réaction) pour surveiller les différences de température.
- contrôleur: PID Contrôleur de température intelligent pour la sélection, prend en charge le réchauffement du programme (par exemple, 10 ℃ / min pour atteindre la température cible) et la suppression du dépassement.
- Élément d'exécution: tige de carbone de silicium ou élément chauffant de fil de molybdène convient à la zone de haute température, doit être associé à une isolation en fibre de céramique pour réduire les pertes thermiques.
2. Optimisation de l'uniformité de la température
- conception du four: avec une structure à double enveloppe, le tube intérieur est en quartz ou en alliage résistant à la corrosion (par exemple Inconel 600) et le tube extérieur est rempli de laine de fibre d'alumine, réduisant les différences de température radiales.
- contrôle du débit d'air: Ajustez le débit de gaz porteur (par exemple n₂, AR) au moyen d'un débitmètre massique pour éviter la surchauffe locale ou la stase.
- porte - échantillon rotatif: pour les échantillons de poudre ou de particules, l'utilisation d'un plateau rotatif favorise l'uniformité de la chaleur et empêche l'ablation locale.
Iii. Régulation des paramètres opérationnels
1. Contrôle du taux de réchauffement
- réchauffement lent: pour les substances faciles à ramollir telles que les polymères fluorés, le taux de réchauffement doit être < 5 ℃ / min pour éviter que la fusion ne bloque la ligne.
- température de montée et de descente rapides: pour les échantillons présentant une bonne stabilité thermique (par exemple, chlorure de vinyle monomère), la vitesse de montée en température peut être augmentée (20 ° C / min), mais le débit de gaz porteur doit être augmenté de manière synchrone pour éviter l'éclatement.
2. Gestion du temps et de l'atmosphère de température constante
- temps de résidence: le temps de séjour de la matière dans la zone thermostatique est calculé en fonction de l'évolution de la réaction et nécessite généralement une conversion > 90%.
- contrôle de l'atmosphère:
- atmosphère oxydante: l'introduction d'une petite quantité d'o₂ (par exemple 2% - 5%) favorise la combustion des organohalogènes, mais empêche la formation de co₂ par oxydation excessive.
- atmosphères réductrices: les atmosphères h₂ ou co peuvent être utilisées pour la déshalogénation sélective (par exemple pour la déchloration des oléfines).
- atmosphère inerte: le n₂ de haute pureté est utilisé pour empêcher l'oxydation des pièces métalliques tout en réduisant l'érosion par les gaz corrosifs.
Iv. Protection de sécurité et traitement anormal
1. Protection contre la surchauffe et la pression
- double protection de la température: alarme de dépassement de thermomètre + assurance de fusion mécanique (par exemple, fusible 340 ℃).
- mise en place d'une vanne de décompression empêchant la rupture des tubes du four par dilatation des gaz (attention particulière au risque de fragilisation par corrosion par HCl).
2. Mesures de protection contre la corrosion
- choix du matériau: le revêtement du tube de four est choisi avec un matériau résistant à la corrosion aux halogènes, tel que le verre de quartz (résistant à HCl à 800 ° c) ou le revêtement PTFE.
- traitement des gaz d'échappement: équipé d'une colonne de lavage de lessive pour neutraliser les gaz acides, le charbon actif adsorbe les matières organiques résiduelles et évite la pollution de l'environnement.
3. Réponse aux défaillances communes
- fluctuations de température: vérifiez si le contact du thermocouple est bon, exclure le vieillissement du fil chauffant ou la dérive des paramètres du thermomètre.
- surchauffe locale: nettoyage des tubes du four pour le dépôt de carbone, ajustement de la distribution du flux d'air ou ajout d'un dispositif d'agitation.
- fuites corrosives: remplacez régulièrement les joints (par exemple en caoutchouc fluoré), appliquez un revêtement antioxydant (par exemple un revêtement sic).
V. maintenance et étalonnage
1. Contrôle périodique
- Calibration trimestrielle du système de contrôle de la température avec un thermocouple standard (par exemple, deuxième classe), erreur requise < ± 1%.
- détection annuelle de l'homogénéité du rayonnement du foyer, vérification de la différence de température axiale par un essai à vide (doit être < ± 5 °C).
2. Nettoyage et entretien
- enlever les résidus à l'intérieur du tube du four (par exemple, le carbone coké) à temps après le traitement, laver les pièces métalliques avec de l'acide chlorhydrique dilué, le tube de quartz doit être trempé dans une solution d'acide fluorhydrique.
- Vérifiez la valeur de résistance de l'élément chauffant, à remplacer lorsque l'écart > 10%.