Le nettoyage de la colonne d'extraction en phase solide est le lien clé pour garantir la précision expérimentale et prolonger la durée de vie des consommables. Le processus de nettoyage professionnel est décrit ci - dessous en termes de prétraitement, de nettoyage en profondeur, de manipulation de matériaux spéciaux et de maintenance du stockage:

I. processus de nettoyage de base

1. Méthode de rinçage avant

- logique de sélection des solvants: suivre le principe du gradient de polarité "haut → moyen → bas". Un éluant fort (méthanol / acétonitrile) élimine les résidus réfractaires, puis passe à un solvant moyennement polaire (dichlorométhane / acétate d'éthyle) pour éliminer les produits intermédiaires et finalement chasser les impuretés hydrosolubles dans de l'eau pure. Chaque quantité de solvant est recommandée pour atteindre 5 ~ 10 fois le volume de la colonne pour assurer une infiltration adéquate.

- points clés du contrôle du débit: utilisez le mode lent à basse pression (≤ 2 ml / min) pour éviter les changements de compacité du remplissage causés par un rinçage violent. La vitesse de contrôle précise peut être obtenue à l'aide d'une pompe à courant constant, l'observation de l'effluent est clarifiée par la rotation trouble, c'est - à - dire que le signal de conformité est atteint.

2. Stratégie d'impact inverse: contre la colonne de chromatographie qui a montré un blocage important, connectez - la à l'envers à l'unité d'extraction en phase solide, en utilisant une bouteille d'azote haute pression pour fournir un flux gazeux pulsé (0,4 MPa). Cette action mécanique permet de décaper efficacement le dépôt gommeux fixé à la surface de la plaque écran, suivi immédiatement d'un rinçage avant pour éviter une sédimentation secondaire.

II. Programmes d’élimination ciblée des polluants

Résidu d'échantillon biologique: la précipitation dénaturante de protéine peut employer le poinçon combiné de tampon de phosphate de pH = 7,4 + 0,1% Tween - 20, le premier maintient le point isoélectrique pour empêcher le bouleversement conformationnel de protéine, et le second désintègre la couche adhérente en réduisant la tension superficielle. Introduire la digestion à la protéase K pendant une nuit si nécessaire.

2. Invasion du mélange lipidique: activation du système synergique acétone - N - hexane (1: 1), le premier dissout la couche bimoléculaire de Phospholipides, le second détruit le domaine cristallin du cholestérol. L'effet de rinçage cyclique est meilleur dans des conditions de bain d'eau de 60 ℃.

Iii. Technologie de régénération des charges spéciales

1. Resurrection par colonne échangeuse d'ions: lorsqu'une résine de type cationique est contaminée par un chélate métallique, on injecte successivement une solution d'HCl à 3 mol / L (libération de l'état conjugué ca² / mg²), de l'eau désionisée jusqu'à neutralité et enfin on réanime les groupes fonctionnels avec un tampon tris (pH = 8,0) contenant 0,1 mol / ledta. La colonne anionique doit être remplacée par du NaOH pour remplacer le HCl pour une opération similaire.

2. Conservation des médias composés de Graphène: ce nouveau type d'adsorbant est strictement interdit aux chocs ultrasonores! Un rinçage continu à faible puissance éthanol - eau (7: 3), complété par une agitation magnétique à basse vitesse (< 200 tr / min), est recommandé. Stockage sous vide après séchage à l'air naturel pour empêcher la dégradation oxydative.

Vérification de l'efficacité et contrôle de la qualité

1. Vérification de la courbe Standard: formulez la solution de produit standard pour la concentration de série (couvrant la limite inférieure à la limite supérieure de la gamme linéaire) et déterminez le taux de récupération après traitement par colonne propre. Si le taux de récupération de la cible se situe entre 85% et 115% et que le DSR est inférieur à 5%, cela indique que la procédure de nettoyage est fiable.

Expérience de contrôle à blanc: la colonne vide après lavage est tirée au hasard pour effectuer une simulation complète du processus, la détection GC - MS / HPLC ne doit pas détecter les composés emblématiques utilisés précédemment. Une attention particulière est accordée aux traces résiduelles de substances volatiles difficiles.