Les chromatographes en phase gazeuse jouent un rôle clé dans le contrôle de la qualité, la recherche de saveurs et la surveillance de la sécurité dans l'industrie des spiritueux grâce à leur haute sensibilité, leur efficacité de séparation élevée et leur analyse rapide.L'analyse physique du vin blanc selon gb10345 - 2022 fournit une base scientifique solide pour la recherche et l'identification de la qualité du vin blanc.

Cette expérience suit strictementGB10345-2022Le)Méthodes d'analyse du white spiritEt les normes relatives à l'industrie des spiritueux,Chromatographie en phase gazeuse séparation des composants volatils dans le white spirit par colonne chromatographique utilisant un détecteur à ionisation à flamme d'hydrogène (FID), effectuer une détection. Les concentrations des Constituents cibles sont calculées en fonction du temps de rétention et de l'aire des pics de chaque composant dans la colonne chromatographique, quantifiés en combinaison avec la méthode de l'étalon interne.« deGB10345-2022Le)Des conditions chromatographiques spécifiques et des méthodes quantitatives sont spécifiées dans la norme pour assurer la comparabilité et la précision des résultats- Oui.

La chromatographie en phase gazeuse (GC) permet la séparation en fonction des différences de capacité de distribution / adsorption de chaque composant du mélange entre la phase stationnaire (colonne chromatographique) et la phase mobile (gaz porteur). Les Constituents volatils (alcools, esters, acides, etc.) dans le white spirit sont séparés dans une colonne capillaire polaire telle qu'une phase stationnaire de polyéthylène glycol par des points d'ébullition, des polarités différentes. Détecté par un détecteur à ionisation de flamme d'hydrogène (fid) (sensible à la matière organique), qualitatif par temps de rétention, quantitatif par étalonnage interne (ou externe).

3.1. Colonne chromatographique et configuration du détecteur

· Sélection de colonnes chromatographiques:

oLa préférence est donnée aux colonnes de chromatographie capillaire dédiées au white spirit (telles queKB-ALCOHOL AEt,CNW CD-WAX), l'utilisation de colonnes polaires est explicitement recommandée dans les normes (par ex.FFAPouDB-WAX), séparation des esters, des alcools.

oSpécifications: longueur30 à 60 m, diamètre intérieur0,25 à 0,32 mm, épaisseur du film0,25 μm, assurer une séparation efficace des composants clés tels que l'acétate d'éthyle, l'hexanoate d'éthyle, etc.

oExemple: un modèle particulier peut être recommandé dans l'annexe de la norme nationale (p. ex.GB/T 10345-2022Paramètres de la colonne chromatographique mentionnés ci - dessus), à effectuer en référence.

· Détecteur: détecteur à ionisation à l'aide d'une flamme d'hydrogène (FID), réglage de la température≥250℃(exigence de norme nationale), assurer la sensibilité et la stabilité.

3.2. Procédure de température et conditions de gaz

· Procédure de température de colonne:

oTempérature initiale:40℃maintenir5 à 10 minutes(adapté aux composants à bas point d'ébullition tels que le méthanol).

oTaux de réchauffement:3 à 10 ℃ / minRéchauffement segmenté, température finale180-200℃maintenir5 à 10 minutes(assurez - vous que les esters à point d'ébullition élevé sortent tous).

oExemple:40℃(5 minutes) et→5 ℃ / minMonter à100℃ →20 ℃ / minMonter à200℃(référence aux conditions typiques de l'offre nationale).

·Gaz porteur et débit:

oAzote de haute pureté (pureté≥ 99999%), le débit0,8-1,2mL/min(optimisation de l'effet colonne).

oDébit d'hydrogène:30-40mL/min(pourFIDGaz de combustion), débit d'air400 ml/min- Oui.

3.3Échantillonnage et méthodes quantitatives

·Méthode d'approche:

oÉchantillon de dérivation: ratio de dérivation30: 1 - 70: 1(échantillons à forte concentration); L'échantillon entrant sans dérivation est utilisé pour l'analyse des traces.

oQuantité d'échantillon:0,5-1μL(éviter la surcharge).

·Méthode des indices internes:

oNorme interne: acétate de n - amyle ou acétate de n - butyle (norme nationale recommandée), la quantité ajoutée doit être précise (par ex.0,2 mL / 10 mLéchantillons).

oCalcul du facteur de correction: la courbe d'étalonnage est établie à l'aide d'une solution standard, en veillant à ce que la plage linéaire couvre la concentration à mesurer.

4.1Chromatographe en phase gazeuse

Équipé deFIDDétecteur de flamme à hydrogène

4.2 Matériel expérimental

4.2.1Le vin blancExemple d'étalon

échantillon de white spirit à tester (conforme àGB / T 10781Normes connexes)

4.2.2Produits standard

échantillon de white spirit à tester (conforme àGB / T 10781Normes connexes)

Solution standard:BAldéhyde, méthanol, N - propanol, sec - butanol, acétaldéhyde, N - butanol, alcool isoamylique, acétate d'éthyle, butyrate d'éthyle, valérate d'éthyle, lactate d'éthyle, hexanoate d'éthyle, acétate d'isoamyle, etc. (chromatographiquement pur)(standard avec certification nationale peut être acheté)

étalon interne: acétate de n - butyle (chromatographiquement pur)

Solvants:55% - 60%Solution éthanolique (analytiquement pure)

4.3 Instruments et paramètres expérimentaux

4.3.1Paramètres de l'instrument

Boîte de température de colonne: température ambiante contrôléeLe +8℃~450℃，

Ordre de réchauffement du programme≥ 8L'ordre,

Taux de réchauffement0,1 ~40℃ / min

FIDDétecteur: limite de détection≤8×10⁻ ²g/s(n - hexadécane),

Gamme linéairePour:≥10⁶

Entrée d'échantillon: shunt/Non - shunt compatible, température maximale450℃

4.3.2Équipement auxiliaire

Balance analytique: précision0,1 mg

Micro - échantillonneur:(1 μLEt,10 μL, précision≤ ± 0,1%) et

Bouteille de capacité (100 ml，) et

Pipette (calibrée)

5.1Traitement des échantillons

· Détails du traitement avant:

oDilution de l'échantillon: avec60%Dilution de la solution aqueuse d'éthanol pour réduire les perturbations de la matrice (norme nationale de référenceX.XArt).

oReflux saponifié (détermination de l'ester total): presseGB/T 10345-2022Méthode, en utilisant un distillateur tout en verre, temps de reflux30 minutes, point final de titrage de l'acide sulfuriquepH 8,70- Oui.

· Filtration et dégazage: les échantillons doivent être soumis0,45 μmFiltration sur membrane organique, dégazage par ultrasons2 à 3 minutesEmpêcher les bulles d'affecter la précision de l'échantillon.

5.2. Calibration et vérification des instruments

· La courbe standard est établie:

oFormulé au moins5Solution étalon à gradient de concentration couvrant la plage de concentration du composant à mesurer (p. ex., méthanol)0 à 2g/L).

oÉchantillonnage répété pour chaque concentration3Une fois, calculez le facteur de réponse moyen.

· Mesures de contrôle de la qualité:

oChaque lot d'analyse est ajouté à l'échantillon de contrôle de la qualité (concentration connue), le taux de récupération doit être95% - 105%Entre.

oVérifier la dérive de la valeur de réponse de l'instrument à l'aide d'étalons à intervalles réguliers (p. ex. hebdomadaires).

5.3Analyse des données et reporting

· Identification des pics et intégration:

oUtilisez la caractérisation du temps de rétention (par rapport aux étalons), combinée aux caractéristiques du chromatogramme (p. ex., pics, degrés de séparation).

oOptimisation des paramètres d'intégration: ajustez la sensibilité de la pente pour éviter la perte de petits pics ou les erreurs de calcul des pics d'épaule.

· Calcul des résultats:

oCalculer des indicateurs tels que les esters totaux (par exemple, en acétate d'éthyle), les esters totaux d'acide, etc., par formule standard nationale, en conservant les chiffres valides (par exemple, les acides totaux)≤0,05 g/L).

6.1. Analyse des indicateurs ajoutés

· Quantité totale d'esters d'acide, acide acétique, acide caproïque dosage:

outiliserFFAPColonne ou colonne polaire similaire, optimisant les conditions chromatographiques pour séparer les composants d'acide carboxylique (la procédure de température de colonne peut nécessiter un ajustement de la vitesse de montée en température).

oConditions de référence chromatographiques (p. ex., température de la colonne, température du détecteur) dans l'annexe de la norme nationale de référence.

6.2Ajustement des révisions méthodologiques

· Optimisation de la détermination des esters:

· P - acétate d'éthyle, butyrate d'éthyle, etc., en utilisant un temps de reflux saponifié mis à jour (comme spécifié dans la norme nationale)30 minutesReflux) et la décision de fin de titrage.

· Remarque: si la méthode de détermination de l'acide total de l'ancienne norme n'est plus utilisée, les réactifs et l'équipement correspondants peuvent ne pas être configurés.

1. Environnement de laboratoire: température15-25℃, humidité≤ 70%éviter les facteurs environnementaux qui affectent la stabilité de l'instrument.

2. Maintenance des instruments:

·Vieillissement périodique de la colonne chromatographique (par ex.280℃Ventilation d'air2Heures), pour éviter la contamination par des résidus.

·La buse du détecteur est nettoyée tous les mois pour éviter l'accumulation de carbone.

3. Fonctionnement sûr: portez un équipement de protection lors de la manipulation de réactifs tels que l'acide sulfurique et assurez - vous que le laboratoire est bien ventilé.

·Objectif: dosage efficace de l'acétate d'éthyle, de l'hexanoate d'éthyle et des alcools supérieurs dans le white spirit.

·Conditions chromatographiques:

·Colonne chromatographique:CNW CD-WAX 60m × 0,25mm × 0,25μm- Oui.

·Réchauffement du programme:40℃(5 minutes) et→5 ℃ / minMonter à120℃ →10 ℃ / minMonter à200℃(maintenir10 minutes).

·Le détecteur:FID,250℃; température à l'entrée de l'échantillon:230℃- Oui.

·Traitement des échantillons: presseGB/T 10345-2022Effectuer un reflux de saponification, l'addition de l'étalon interne est précise à0,01 ml- Oui.

1. Confirmation de la méthode:

·PresseGB/T 10345-2022La méthode de l'annexe consiste à effectuer des expériences sur le taux de récupération (p. ex., en ajoutant des étalons de concentration connus).

·Le rapport doit contenir des équations de courbe standard, des coefficients de corrélation (R² ≥0,999), la limite de détection et la limite de quantification.

2. Documentation de conformité: le dossier de l'expérience doit être complet, y compris le modèle de l'instrument, les conditions chromatographiques, les étapes de traitement de l'échantillon, les données d'étalonnage, etc., pour répondre aux exigences de piste d'audit.

1. Avant l'expérience, assurez - vous de confirmer l'étanchéité du système de voie d'air de l'instrument et remplacez régulièrement les séparateurs de colonne de chromatographie et les gaines.

2. L'opération d'échantillonnage nécessite des spécifications pour éviter la contamination résiduelle de l'aiguille d'échantillonnage et la volatilisation de l'échantillon.

3. Portez un équipement de protection lorsque vous travaillez dans des zones à haute température pour éviter les brûlures.

4. Après l'expérience, éteignez la source d'air et l'alimentation après avoir été refroidi à la température ambiante conformément à la procédure.