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Shandong Ruineng Instrument Co., Ltd
Shandong reneng instrument - analyse des résidus de 25 solvants - protocole expérimental
Date :2025-12-15Lire :0
Analyse des résidus de 25 solvants
Chromatographie en phase gazeuse
Programme expérimental
selonGB 31604.60-2024 réalisé
La sécurité alimentaire concerne la vie du peuple, la sécurité des matériaux en contact avec les aliments en tant que lien important pour garantir la sécurité alimentaire, son contrôle de qualité et sa réglementation sont particulièrement importants. Pour prévenir les risques pour la sécurité alimentaire causés par les résidus de solvants,GB31604.60-2024La norme nationale sur la sécurité alimentaire des résidus de solvants dans les matériaux et produits en contact avec les aliments a été officiellement promulguée et mise en œuvre. La norme impose strictement25Exigences de qualification des résidus de solvants spécifiques (couvrant les substances à risque critiques telles que le cyclohexane, l'acétone, le benzène, etc.) dans tous les types de matériaux en contact avec les aliments, l'accent est mis sur les produits d'emballage scellés tels que les sacs à film composite. Son champ d'application est clairement défini comme matériaux et produits en contact avec les aliments en plastique, caoutchouc, papier, revêtement métallique, etc., pour le contrôle de la qualité et la réglementation de l'industrie.Fournit des limites techniques claires.
Sur cette base, les experts ont formulé et publiéGB31604.60-2024Standard, pour combler les lacunesLacunes réglementaires dans l'industrie, améliorer le niveau de sécurité alimentaire.
Des techniques analytiques spécifiques pour la détermination des résidus de solvants sont généralement utilisées par chromatographie en phase gazeuse (GC), ou par chromatographie en phase gazeuse dans l'air de tête (HS-GC). Ces deux méthodes permettent de séparer efficacement et d'analyser quantitativement des traces de composés organiques dans des matrices complexes.
« deGB31604.60-2024。 basé sur la technologie d'équilibrage de l'air de tête, l'échantillon à tester est placé dans un système fermé à l'intérieur de la bouteille d'air de tête pour l'additionChaud, à une certaine température pour amener le solvant volatil à un équilibre dynamique dans les deux phases gaz - liquide. Séparation des Constituents cibles dans l'air de tête par colonne de chromatographie en phase gazeuse, en utilisant un détecteur à ionisation à flamme d'hydrogène (FID), la détection est effectuée, le composant isolé est introduit dans une flamme d'hydrogène où l'ionisation du composant produit un flux d'ions, la concentration de chaque composant est analysée quantitativement en mesurant l'intensité du flux d'ions. Les résidus de solvant dans l'échantillon sont calculés quantitativement par des méthodes autres que les étalons.2.1 Équipement principal:
2.1.1Chromatographe en phase gazeuse
Gc3900pro (avec détecteur fid)
2.1.1 échantillonneur d'espace de tête entièrement automatique
● balance d'analyse (sensorialité de 0,01 g);
● bouteille volumétrique (10ml, 50ml), pipette (1ml, 5ml)
● flacon de 20 ml avec capuchon en aluminium scellé et Coussinets d'étanchéité en caoutchouc butyle ou en silicone sans résidus de solvants hydrocarbonés
●N,N-Diméthylformamide (chromatographiquement pur);
●25Substance standard solvant (pureté≥ 98%Ou confirmé par une substance étalon certifiée au niveau national)
●Azote de haute pureté (pureté≥ 99999%).
2.3.1Chromatographie en phase gazeuse (GC) et
● technologie de détection: détecteur à ionisation de flamme d'hydrogène (fid)
● positionnement fonctionnel: adapté au dépistage rapide et à l'analyse quantitative des résidus de solvants conventionnels
2.3.2 processus de traitement et de détection avant l'échantillon:
● technologie d'échantillonnage de l'air de tête: analyse des composants gazeux de l'air de tête en chauffant pour amener le solvant volatil dans l'échantillon à l'équilibre des deux phases gaz - liquide.
● préparation de l'échantillon: l'échantillon à tester doit être cisaillé à moins de 5 mm × 5 mm, après une pesée précise, ajouter un solvant d'extraction (par exemple, N, N - diméthylformamide) pour un traitement d'équilibre, assurer la précision des résultats de détection.
2.4.1 conditions d'analyse par chromatographie en phase gazeuse
● colonne de chromatographie en phase stationnaire: colonne capillaire de polyéthylène glycol (par exemple XP - Wax - S, 60m X 0,25mm X 0,25µm)
● boîte à colonnes: 32 degrés maintenus pendant 20 minutes, à 3 degrés par minute jusqu'à 100 degrés, 7 minutes à 10 degrés par minute jusqu'à 130 degrés
● échantillonneur: 230 degrés
● détection: 280 degrés
●Quantification par la méthode d'étalonnage externe: la concentration résiduelle est calculée sur la base d'une courbe standard garantissant la traçabilité des données.
●Expression du résultat: trois chiffres significatifs sont conservés; Inférieur à la limite de quantification (LOQ), étiqueté comme“Non détecté« et- Oui.
Séparation expérimentalement possible
1. Toutes les opérations doivent être effectuées dans un placard ventilé, avec un équipement de protection, y compris, mais sans s'y limiter, des vêtements de laboratoire, des gants, des lunettes et des masques pour se protéger contre les risques d'éclaboussures et d'inhalation de produits chimiques;
2. Les déchets de solvants organiques sont triés selon la classification des déchets dangereux pour l'élimination, ils doivent d'abord être collectés dans des conteneurs spéciaux, conservés hermétiquement et, conformément aux exigences de la réglementation en matière de protection de l'environnement, envoyés à un organisme d'élimination des déchets dûment qualifié pour un traitement ultérieur, afin d'assurer le respect des normes nationales et locales de protection de l'environnement.
Pas terminé à continuer ~ ~ ~ nécessite un protocole expérimental détaillé contacter le service clientèle.