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Shandong Ruineng Instrument Co., Ltd
Protocole expérimental pour chcl₃, ccl₄ dans l'eau potable vivante de l'instrument reneng, Shandong
Date :2025-12-15Lire :0
De l'eau potable vivanteCHCl₃、CCl₄
- chromatographie en phase gazeuse
Programme expérimentalSelon HJ 620 - 2011
GB 5749-2022
Normes sanitaires pour l'eau potable vivante dans notre paysGB5749-2022Méthode d'inspection standard de l'eau potableGB/T 5750.8-2023Dispositions,Chcl₃ ne doit pas être présent dans l'eau du robinet en quantités supérieures à 1 litre0.06Milligrammes (0,06 mg/L). Méthode de chromatographie en phase gazeuse pour la détection rapide de l'eau potable(chcl₃) et(CCl) ₄）Le contenu. ① garantir l'eau potable; ② faire face aux problèmes croissants de pollution de l'eau potable et améliorer le niveau de détection de la qualité de l'eau; La méthode de chromatographie en phase gazeuse ③ est largement utilisée dans le domaine de la détection de la qualité de l'eau en tant que moyen de détection rapide, précis et sensible.
Cette méthode est basée sur la détection quantitative de (chcl₃) par rapport à (ccl₄) dans l'eau potable domestique, en utilisant la technique d'échantillonnage de l'air de tête en association avec la technique d'analyse par chromatographie en phase gazeuse. En utilisant la technologie de l'échantillon d'entrée d'air de tête, les COV dans l'échantillon d'eau sont équilibrés dans les deux phases gaz - liquide par chauffage dans un système hermétique, la phase gazeuse de prélèvement quantitatif est partiellement injectée dans un chromatographe en phase gazeuse. Après séparation par une colonne de chromatographie capillaire, la cible produit une réponse signal dans l'ECD due à la capture d'électrons dont l'aire de crête est linéairement liée à la concentration, analysée quantitativement par la méthode de l'étalon externe.
2.1 chromatographe en phase gazeuse
2.1.1échantillonneur d'espace supérieur entièrement automatique
● Les échantillons d'eau doivent être prélevés à l'aide d'une bouteille en verre brun, une quantité appropriée d'acide ascorbique (0,1 - 0,2 g / l) doit être ajoutée immédiatement après l'échantillonnage pour éliminer les interférences de chlore résiduel et scellée pour la conservation à l'abri de la lumière.
● Les échantillons doivent être conservés réfrigérés à 4 ° C et analysés dans les 48 heures.
Formulation et étalonnage de solutions standard
● formulé avec précision(chcl₃) avec(ccl₄) mélange de solutions standard avec un gradient de concentration couvrant la plage de 0,1 à 10 μg / L (ajusté en fonction des besoins réels).
● ajouter du chlorure de sodium à l'échantillon et à la solution standard (concentration saturée ou quantité appropriée) pour améliorer l'effet de salinisation et augmenter le coefficient de partage en phase gazeuse de la cible.
● température de la bouteille vide: 70 - 80 ℃ (recommandé 75 ℃)
● temps d'équilibre: 15 - 30 minutes (optimisé en fonction de la volatilité de la cible)
● température de l'aiguille d'admission: pas moins de 100 ℃, évitez la condensation
● volume de l'échantillon entrant: généralement 1,0 ml
● colonne chromatographique: colonne capillaire non polaire ou faiblement polaire (se - 54 30 * 0,32 * 0,5)
● Programme de température de colonne: la température initiale de 40 ℃ est maintenue pendant 2 minutes, jusqu'à 180 ℃ à 5 ℃ / min, maintenue pendant 5 minutes
● température d'entrée de l'échantillon: 220 ℃
● température du détecteur: 300 ℃
● gaz porteur: azote de haute pureté (pureté ≥ 99999%), débit 1,0 - 2,0 ml / min
● mode d'alimentation: échantillon d'alimentation fractionné (rapport de fractionnement 5: 1 ou optimisé en fonction de la concentration de l'échantillon)
● utilisez le détecteur ECD pour régler le mode de sensibilité et de polarité approprié (généralement le mode ion négatif).
● calculer la concentration de l'échantillon à l'aide de l'équation de régression linéaire de la courbe standard (R ≥ 0995) pour s'assurer que la limite de quantité définie répond aux exigences de la méthode.
● La précision et l'exactitude de la méthode sont évaluées par des expériences de détermination d'échantillons parallèles et de récupération d'étalonnage.
CHCl₃ |
100 |
50 |
20 |
10 |
1 |
ug/ L |
CCl₄ |
10 |
5 |
2 |
1 |
0.1 |
ug/ L |
● utilisez régulièrement l'instrument d'étalonnage de la substance standard éprouvée pour assurer une réponse stable du détecteur ECD.
● contamination du système de surveillance des échantillons vierges tout au long de l'expérience, chaque lot d'échantillons contient au moins 1 blanc de laboratoire.
● Évitez l'exposition de l'échantillon à des températures élevées ou le stockage prolongé pour éviter la perte de volatilisation de la cible.
● maintenir régulièrement l'étanchéité à l'air et la précision du contrôle de la température du module de chauffage de l'unité d'échantillonnage de l'air supérieur.
● pour les échantillons à forte concentration en ions chlorure, il est nécessaire d'évaluer l'interférence de la matrice et d'appliquer la correction de la courbe standard d'adaptation de la matrice.