-
Courriel
347651462@qq.com
- Téléphone
-
Adresse
Shanghai
À propos de nous
Shanghai Analytical Instrument Sales Center
Comment effectuer une analyse thermique par Shimadzu Differential Scanning Calorimeter?
Date :2025-12-10Lire :0
Shimazu calorimètre différentiel à balayageL'analyse systématique de leurs propriétés thermiques est réalisée en mesurant la différence de flux de chaleur entre l'échantillon et le produit de référence au cours d'un processus de régulation de la température programmé, reflétant les changements thermodynamiques de l'échantillon lorsqu'il est chauffé ou refroidi. L'analyse thermique à l'aide de cet équipement nécessite la préparation de l'échantillon, l'établissement des conditions expérimentales, l'acquisition des données et l'analyse des résultats, ainsi que la cohérence opérationnelle à chaque étape pour obtenir des informations fiables.
La préparation de l'échantillon doit garantir l'adéquation morphologique et qualitative. Les échantillons solides doivent être broyés à une finesse uniforme pour éviter les inégalités de transfert de chaleur dues à la différence de taille des particules; Les échantillons liquides doivent être conditionnés à l'aide d'un récipient inerte qui empêche la volatilisation ou les perturbations de la réaction. Le processus de pesage doit être précis, de sorte que la différence de capacité thermique entre l'échantillon et le matériau de référence est dans la plage de détection de l'instrument, tandis que la masse ne doit pas être trop petite pour que le signal soit masqué par le bruit, ni trop grande pour provoquer un gradient de température évident. Le matériau du récipient doit correspondre à la nature de l'échantillon et éviter les interactions à haute température ou dans une atmosphère particulière. Si l'expérience doit être effectuée dans une atmosphère particulière, le gaz à l'intérieur de la cavité doit être déplacé à l'avance et l'étanchéité doit être vérifiée pour assurer la pureté et la stabilité de l'atmosphère.
Le réglage des conditions expérimentales contient le programme de température et la détermination du mode de balayage. Selon l'objectif de l'analyse, sélectionnez un mode linéaire de réchauffement, de refroidissement, de température constante ou cyclique, le taux de réchauffement ou de refroidissement doit tenir compte de la résolution et de la sensibilité, le taux trop rapide réduira la résolution du pic, le taux trop lent prolongera la durée de l'expérience et peut introduire un effet de retard thermique. Les températures de début et de fin doivent couvrir la plage d'événements thermiques attendus, le matériau de référence est généralement choisi comme matériau inerte thermique, dont les propriétés thermiques restent stables tout au long de l'expérience pour fournir un signal de référence efficace.
L'état de l'instrument et la forme de la courbe doivent être surveillés pendant l'acquisition des données. L'instrument enregistre automatiquement l'évolution du flux de chaleur en fonction de la température ou du temps, formant une courbe pouvant être analysée. Les perturbations externes, qui peuvent affecter la continuité des mesures du flux de chaleur, doivent être évitées pendant le balayage. La morphologie de base doit être examinée pour s'assurer qu'il n'y a pas de dérive ou de mutation significative, sinon la correction de base doit être effectuée au moment du traitement des données. Les différents événements thermiques apparaissent sur les courbes sous forme de marches endothermiques ou exothermiques, de pics ou de points d'inflexion dont les positions reflètent les paramètres thermodynamiques correspondents avec les formes.
Résultats la résolution nécessite que les caractéristiques de la courbe de liaison correspondent à un comportement thermique connu. Les pics endothermiques sont souvent associés à des processus de fusion, d'évaporation ou de décomposition, tandis que les pics exothermiques sont associés à des réactions de cristallisation, de solidification ou d'oxydation, et la transition vitreuse se manifeste par un léger décalage de la ligne de base vers la direction endothermique. L'analyse de la température du pic, de la surface du pic et des variations de forme permet d'obtenir des informations sur la température de transition, les variations d'enthalpie thermique et la cinétique. Pour le système multicomposant, vous pouvez différencier les événements de chevauchement à l'aide d'un balayage étape par étape ou d'un mode de modulation pour améliorer la résolution. Si nécessaire, les résultats expérimentaux sont comparés à des atmosphères ou des taux de réchauffement différents pour distinguer la nature du processus et les facteurs influençant.
Pour garantir la fiabilité de l'analyse, l'instrument doit être étalonné périodiquement, y compris l'étalonnage de l'axe de la température par rapport à l'axe du flux de chaleur, en vérifiant l'exactitude de la température du pic et de la surface du Pic à l'aide d'une substance étalon. Avant et après l'expérience, vous devez vérifier l'état de nettoyage du capteur et du corps du four, afin d'éviter que la pollution ne provoque des écarts de signal. La préparation de l'échantillon doit être cohérente avec la méthode de remplissage, réduisant ainsi la variation introduite par l'opération.
ParShimazu calorimètre différentiel à balayageLa clé de l'analyse thermique réside dans un traitement rationnel des échantillons, une configuration appropriée des procédures, une collecte de données stable et une lecture rigoureuse des résultats. Cette méthode permet de révéler systématiquement les changements physico - chimiques des matériaux au cours du processus thermique, fournissant une base quantitative et qualitative sur les propriétés thermiques pour l'optimisation de la formulation, le contrôle des processus et l'évaluation des performances.