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Comment effectuer une analyse quantitative avec le spectromètre infrarouge Shimadzu?
Date :2025-12-07Lire :0
Spectromètre infrarouge ShimazuL'analyse quantitative est basée sur la correspondance de l'Absorbance spectrale à un certain nombre d'ondes avec la concentration du composant, et à l'aide de la détermination et de l'opération de cette relation, la détermination de la teneur en composant cible dans le mélange peut être obtenue. Le processus d'utilisation nécessite l'achèvement séquentiel de la préparation de l'échantillon, de l'acquisition spectrale, de la sélection des caractéristiques, de l'établissement de l'étalonnage et du calcul des résultats, ainsi que le maintien de la cohérence opérationnelle à chaque étape afin de réduire les erreurs.
La préparation de l'échantillon doit garantir un contact optique reproductible avec une force de signal efficace. Les échantillons solides sont couramment utilisés par la méthode de compression ou la méthode de réflexion totale atténuée, la pression et l'uniformité doivent être contrôlées lors de la compression, de sorte que la distribution des particules soit cohérente; La méthode de réflexion totale atténuée nécessite le choix d'un cristal adapté à l'indice de réfraction de l'échantillon et garantit une surface de contact plane. L'échantillon liquide est disponible par la méthode du film liquide ou la méthode de la piscine liquide, l'épaisseur du film liquide doit être stable, la fenêtre de la piscine doit être propre et sans rayures. L'échantillon de gaz doit être rempli dans une chambre à gaz spéciale, garantissant une pression cohérente avec la longueur du trajet. Les échantillons morphologiques différents doivent éviter de mélanger des impuretés ou des bulles d'air lors de la préparation de l'échantillon afin de ne pas créer de pics quantitatifs d'interférence d'absorption supplémentaires.
L'acquisition spectrale doit être effectuée dans des conditions uniformes. Choisissez la plage de balayage et la résolution appropriées pour que les pics d'absorption cibles soient clairs et ne chevauchent pas trop les pics voisins. Le prélèvement de fond doit être effectué dans les mêmes conditions de trajet optique et la substance de fond doit être conforme ou connue de la matrice de l'échantillon pour permettre une déduction efficace de l'absorption dans l'environnement et le récipient. Pour réduire l'impact du bruit aléatoire, plusieurs cumuls de balayage peuvent être effectués, ce qui rend le spectrogramme lisse et les caractéristiques stables. L'état de l'instrument doit être maintenu inchangé pendant l'acquisition, y compris l'intensité de la source lumineuse, le gain du détecteur et la température et l'humidité ambiantes, empêchant la dérive du signal.
Le choix du nombre d'ondes caractéristique est une étape clé de l'analyse quantitative. Un pic d'absorption lié uniquement au composant cible doit être trouvé dans le spectre de l'échantillon et ce pic répond linéairement dans la plage de concentrations à mesurer. Évitez les zones qui chevauchent d'autres composants ou qui sont fortement perturbées par l'humidité, le dioxyde de carbone, etc. Les pics cibles sont mis en évidence par un traitement par spectroscopie différentielle ou dérivée si nécessaire, sous réserve de la vérification que la relation entre la surface ou la hauteur des pics et la concentration reste stable après le traitement. Une fois le nombre d'ondes sélectionné, les valeurs de réponse de cette position dans les spectres des différents étalons de concentration sont enregistrées, formant un ensemble de données d'étalonnage.
Le processus d'étalonnage nécessite l'établissement d'une correspondance avec un échantillon standard de concentration connue. La composition et la morphologie physique de l'échantillon type doivent correspondre à celles de l'échantillon à mesurer, couvrir la plage de concentration prévue et être mesurées à au moins cinq points de concentration différents pour vérifier la linéarité de la réponse par rapport à l'applicabilité de la plage. La régression linéaire avec la concentration comme variable indépendante, la surface du Pic ou la hauteur du pic comme variable dépendante donne l'équation d'étalonnage avec le coefficient de corrélation. Si le coefficient de corrélation est faible, la répétabilité de l'échantillon, la sélection du nombre d'ondes caractéristique ou l'état de l'instrument doivent être vérifiés et les points anormaux recalibrés éliminés. L'étalonnage polynomial ou segmenté peut être envisagé pour les intervalles non linéaires, sous réserve de définir la portée applicable.
Lors du calcul quantitatif, la valeur de la réponse caractéristique mesurée par l'échantillon à mesurer dans les mêmes conditions est remplacée dans l'équation d'étalonnage pour obtenir la valeur de la concentration. Les résultats nécessitent une évaluation des sources d'incertitude, y compris la répétabilité de l'échantillon, le bruit spectral, les résidus d'étalonnage et les fluctuations environnementales. Effectuer des déterminations parallèles si nécessaire, avec des moyennes statistiques et des degrés de discrétisation, pour déterminer si les exigences analytiques sont satisfaites. S'il existe une différence entre la matrice de l'échantillon à mesurer et la norme, l'effet de l'effet de la matrice doit être examiné et peut être corrigé par l'ajout d'un étalon interne ou par la méthode d'ajout standard.
utiliserSpectromètre infrarouge ShimazuL'analyse quantitative est centrée sur la cohérence de l'échantillon et de l'acquisition, la spécificité du nombre d'ondes caractéristique et la fiabilité du modèle d'étalonnage.