La distillation moléculaire, en tant que technique de séparation sous vide élevé basée sur la différence de libre cours du Mouvement moléculaire, permet une séparation efficace des substances sensibles à la chaleur à des températures bien inférieures au point d'ébullition. L'équipement de distillation moléculaire de qualité laboratoire fonctionne en synergie grâce à des composants de précision qui intègrent les processus d'évaporation, de condensation et de collecte dans l'espace millimétrique. À partir de quatre composants principaux, le système analyse ses caractéristiques structurelles et ses mécanismes d'association d'efficacité de séparation.

　　I. système à vide élevé: créer un environnement dominé par le mouvement moléculaire

La distillation moléculaire nécessite le maintien d'une pression du système < 1 Pa (généralement de 0,1 à 10 Pa) afin d'éliminer l'interférence des collisions moléculaires en phase vapeur dans le processus de séparation. Son système de vide est constitué de groupes de pompes à trois étages:

1. Pompe mécanique de l'étage avant (pompe à rotule / pompe sèche): réduction rapide de la pression du système à l'ordre de 10³pa;

2. Pompe secondaire Roots: réduire la pression en dessous de 10pa en augmentant la vitesse d'extraction;

3. Pompe de diffusion finale / pompe moléculaire: utilisez l'injection de vapeur ou la rotation à grande vitesse de la turbine (> 30 000 tr / min) pour atteindre le vide extrême.

Paramètre clé: le taux de fuite sous vide < 1 × 10⁻⁹ pa · m³ / s assure la formation d'un champ d'écoulement moléculaire pur entre la surface d'évaporation et la surface de condensation.

　　Composants d'évaporation - condensation: le vecteur central de l'efficacité de séparation

1. Vaporisateur

Cavité cylindrique en acier inoxydable (diamètre 50 - 200mm) avec enveloppe chauffante intégrée, surface revêtue de téflon pour réduire les murs de suspension du matériau. Le réchauffement uniforme est réalisé par la circulation d'huile conductrice de chaleur (précision de contrôle de température ± 0,5 ℃) ou le chauffage par induction électromagnétique, en conjonction avec le grattoir de film (vitesse de rotation 50 - 500 tr / min) pour étendre le matériau en un film liquide de 0,1 à 0,5 mm d'épaisseur, améliorant considérablement l'efficacité de l'évaporation.

2. Condenseur

Piège à froid conique (angle 30 - 60°) disposé coaxialement à l'évaporateur, avec tube de condensation hélicoïdal bicouche imbriqué intérieurement. L'utilisation de l'azote liquide (- 196 ℃) ou de la pompe de circulation cryogénique (- 80 ℃) pour la réfrigération assure la condensation totale des molécules de composants légers avant de voler à la surface de condensation (5 - 20 mm de la surface d'évaporation). Points clés de conception: la surface de condensation doit être de 1,5 à 2 fois la surface évaporée pour empêcher les molécules de s'échapper.

　　Iii. Alimentation et système de collecte des fractions: contrôle précis du flux de substances

1. Pompe doseuse d'alimentation

Sélectionnez une pompe à engrenages ou une pompe péristaltique (précision de débit ± 1%), couplée à un débitmètre massique pour obtenir une alimentation continue et stable de 0,1 à 10 ml / min. Pour les matériaux à haute viscosité (> 500 MPa · s), il est nécessaire d'utiliser un manchon d'isolation thermique pour éviter le colmatage.

2. Dispositif de coupe de fractions

La fraction reconstituée (résidu) et la fraction légère (distillat) sont introduites séparément dans les différents flacons collecteurs en fonction de paramètres de température / pression prédéfinis, par l'intermédiaire d'une vanne trois voies motorisée ou d'un séparateur à disque rotatif. Une partie de l'équipement intègre un spectromètre infrarouge en ligne, permettant une surveillance en temps réel de la composition du processus de séparation.

　　Iv. Système de contrôle de la température et de la pression: régulation précise des conditions de séparation

1. Surveillance multipoint de la température

Un capteur de température à résistance platine pt100 (précision ± 0,1 °C) est installé dans l'évaporateur, le condenseur et le conduit de transfert de matériau, en conjonction avec le Contrôleur PID pour la régulation de la température d'évaporation et de la température de condensation.

2. Contrôle de boucle fermée de degré de vide

La pression du système est surveillée en temps réel à l'aide d'un vacuomètre à membrane mince capacitif (gamme 0001 - 1000pa) qui régule la vitesse de rotation de la pompe moléculaire ou l'ouverture de la vanne de dérivation via un convertisseur de fréquence, en maintenant les fluctuations de pression < 5%.

Cas d'application: dans la séparation DHA / EPA de l'huile de poisson, l'équipement de distillation moléculaire de laboratoire améliore la pureté du DHA de 35% à 82% et la teneur en acides gras trans < 0,1% en optimisant la température d'évaporation (120 ° c), la température de condensation (- 60 ° c) et la pression du système (0,5 Pa).

L'optimisation des performances des équipements de distillation moléculaire de laboratoire doit tenir compte de la résistance à la corrosion des composants, de la fiabilité de l'étanchéité mécanique et de la convivialité de l'interface de fonctionnement. Avec l'introduction de la technologie des microcanaux et des algorithmes de contrôle de l'intelligence artificielle, une nouvelle génération d'appareils évolue vers une efficacité de séparation plus élevée et une consommation d'énergie plus faible.