Le point difficile de fonctionnement de l'analyseur chimique à flux continu (par le transport continu d'échantillons, de réactifs et l'achèvement de la réaction et de la détection dans le système de flux, applicable à l'analyse automatisée des échantillons en vrac), le noyau découle de ses caractéristiques de « synergie Multi - modules (entrée - réaction - détection), contrôle du système de traces, dépendance élevée à l'automatisation», doit être contrôlé avec précision dans « la construction du système, l'optimisation des paramètres, l'exclusion des interférences, l'entretien quotidien». Ce qui suit est basé sur des scénarios pratiques pour démanteler les principales difficultés et la logique technique qui les sous - tend:
I. installation du système et connexion de la ligne: exigences de précision élevées, facile à cause de l'erreur de détail entraînant une défaillance globale
Le cœur de l'analyseur de flux continu est le « système de ligne de flux fermé», le choix du matériau de la ligne, le mode de connexion, la plausibilité de la disposition déterminent directement la stabilité de l'analyse ultérieure, les difficultés de fonctionnement sont principalement reflétées dans:
1. Choix de la ligne et de la correspondance: il faut concilier « compatibilité chimique» et « caractéristiques hydrodynamiques».
La résistance des différents échantillons / réactifs aux matériaux de la ligne est différente (par exemple, les acides forts / alcalis peuvent corroder les tuyaux en caoutchouc ordinaires, les solvants organiques dissolvent les tuyaux en silicone), la nécessité d'une correspondance précise: par exemple, lors de l'analyse d'échantillons d'eau contenant du fluorure, vous devez choisir un tuyau en polytétrafluoroéthylène (PTFE) (résistance à la corrosion au fluor), si le tuyau en polyéthylène (PE) est mal choisi, il peut provoquer un gonflement de la ligne, une fuite de réactifs, et en même temps, les composants plastiques dissous peuvent contaminer l'échantillon, interférer avec la détection (par exemple, affecter la lecture de l'Absorbance de la spectrophotométrie);
Le diamètre du tube et le débit sont difficiles à adapter: le diamètre intérieur de la ligne (généralement 0,5 - 2 mm) doit correspondre à la « vitesse de rotation de la pompe péristaltique, volume de la cellule de réaction» - si le diamètre du tube est trop mince (par exemple 0,5 mm), la vitesse de rotation de la pompe péristaltique trop rapide peut provoquer une chute de pression dans la ligne, provoquant la production de bulles d'air; Si le diamètre du tube est trop grossier (par exemple, 2 mm), la précision de livraison de l'échantillon de trace (par exemple, en dessous de 10 μl) diminue, ce qui entraîne une déviation de la proportion de l'échantillon par rapport au réactif, ce qui affecte l'efficacité de la réaction.
2. Connexion et étanchéité de la ligne: une fuite minime entraîne une distorsion des résultats
La connexion de la ligne à un raccord (par exemple, raccord en l, vanne trois voies) nécessite « pas de volume mort, pas de fuite »: un volume mort (par exemple, un vide non comblé à l’intérieur du raccord) entraîne une rétention locale de l’échantillon / réactif, une « contamination croisée » (le résidu de l’échantillon précédent réagit avec l’échantillon suivant); Les fuites à l'état de traces (par exemple, le relâchement du Joint provoque l'exsudation du réactif) peuvent modifier le rapport de réaction réel de l'échantillon au réactif (par exemple, la concentration du réactif est diluée), par exemple lors de l'analyse de l'azote ammoniacal, si un réactif alcalin (par exemple, NaOH) fuit, l'ammoniac de l'échantillon ne peut pas être complètement converti en ammoniac gazeux et la valeur de détection est faible;
Difficulté de fonctionnement: certains raccords sont « sertis» ou « filetés», la force de serrage doit être contrôlée (fuite excessive, déformation de la ligne due à un serrage excessif) et la disposition de la ligne entre les modules multiples (échantillonneur, cellule de réaction, détecteur) doit éviter une flexion excessive (rayon de flexion < 5 cm peut entraîner une augmentation de la résistance du fluide et un débit instable).
II. Optimisation des paramètres et développement de la méthode: il faut équilibrer « efficacité de la réaction» avec « stabilité de la détection».
Le cœur de l'analyse de flux continu est « l'achèvement de la réaction (par exemple, la réaction de rendu des couleurs, l'échange d'ions) avec la détection dans l'état de flux», la nécessité d'optimiser les paramètres à travers un grand nombre d'expériences, le point difficile se reflète dans « l'impact de couplage multiparamètre, l'ajustement d'un seul paramètre est susceptible de déclencher des problèmes de liaison»:
1. Équilibre du débit et du temps de réaction
Le débit détermine le "temps de séjour" de l'échantillon / réactif dans la cellule réactionnelle (temps de réaction = volume / débit de la cellule réactionnelle): un débit trop rapide (par exemple 5 ml / min) entraîne une réaction inadéquate (par exemple, la réaction de rendu des couleurs n'atteint pas l'Absorbance maximale), un signal de détection faible et peu répétitif; Un débit trop lent (par exemple 0,5 ml / min) entraîne une faible efficacité d’analyse (plus de 30 minutes pour une seule analyse) et une prédisposition à la « diffusion d’échantillons dans la ligne » (la diffusion d’échantillons adjacents entraîne une contamination croisée);
Optimisation des points difficiles: il est nécessaire d'ajuster pour différents types de réaction (par exemple, la réaction de rendu des couleurs rapide peut augmenter le débit de manière appropriée, la réaction lente doit réduire le débit), par exemple lors de l'analyse du phosphore total, la réaction de dissolution du persulfate de potassium prend plus de 15 minutes, si le débit trop rapide entraîne un temps de séjour de seulement 5 minutes, la dissolution est incomplète, la valeur de détection est beaucoup plus faible que la valeur réelle.
2. Contrôle précis de la concentration de réactif par rapport au rapport de dosage
La concentration de réactif doit correspondre à la concentration de l'échantillon: par exemple, lors de l'analyse spectrophotométrique de la dco (demande chimique en oxygène) à haute concentration, si la concentration d'oxydant (par exemple, dichromate de potassium) est trop faible, la matière organique de l'échantillon ne peut pas être complètement oxydée et La valeur de détection est faible; Si la concentration est trop élevée, cela entraînera une augmentation de la valeur de l'espace blanc et une diminution de la limite inférieure de détection;
Le contrôle du dosage est difficile: la proportion de mélange de l'échantillon avec de nombreux réactifs (par exemple, les agents chromogènes, tampons, agents de masquage) doit être contrôlée par la « proportion du diamètre intérieur de la ligne» ou la « proportion de la vitesse de rotation du tube de pompe péristaltique», par exemple lors de L'analyse des ions Calcium - magnésium dans l'eau, si le tampon (par exemple, NH3 - NH4Cl) n'est pas correctement proportionnel à l'échantillon, cela peut entraîner un écart du pH par rapport à la plage de réaction optimale (par exemple, pH optimal = 10, pH réel = 8), une réaction de Complexation incomplète et un écart de détection.
3. Les paramètres du détecteur correspondent au signal
Les paramètres (longueur d'onde, sensibilité, temps d'intégration) du détecteur (par exemple, spectrophotomètre, détecteur de fluorescence) doivent être adaptés aux caractéristiques du produit de réaction: par exemple, lors de l'analyse du nitrate, si la longueur d'onde du détecteur UV est incorrectement fixée à 220 nm (de préférence à 210 nm), le signal d'Absorbance s'affaiblit et la précision de la détection diminue;
Le contrôle de la stabilité du signal est difficile: la "pulsation" du fluide dans le système d'écoulement (l'extrusion périodique de la pompe péristaltique provoque des fluctuations du débit) peut provoquer des fluctuations du signal du détecteur (telles que des valeurs d'Absorbance qui battent entre ± 0,01), qui doivent être optimisées par un "amortisseur d'impulsion" (amortisseur des fluctuations du débit) ou un "traitement de lissage du signal" (fonction du logiciel de l'instrument), mais un mauvais réglage des paramètres peut entraîner une hystérésis ou une distorsion du signal.