Analyseur d'adsorption de vapeur d'eau gravimétriqueC'est l'équipement de base pour la caractérisation précise des propriétés d'absorption d'humidité des matériaux, l'opération doit suivre strictement les spécifications de processus pour assurer des données expérimentales précises et un fonctionnement stable de l'équipement. Voici les étapes opérationnelles communes pour les tests de routine dans les laboratoires d'adaptation, qui doivent être adaptées en combinaison avec le modèle de l'instrument et les besoins expérimentaux:

I. préparation avant l'expérimentation

Prétraitement des échantillons:

Sélectionnez un échantillon représentatif (poudre solide, granulés, film, etc.), contrôle de la qualité à 10 - 100mg (doit correspondre à la balance de l'instrument), évitez que la quantité d'échantillon trop faible entraîne un signal faible ou excessif affectant la réponse à l'humidité.

Pré - traiter l'échantillon selon les exigences expérimentales: généralement sécher dans un four à 105 ℃ pendant 2 - 4h pour éliminer l'humidité résiduelle; Les échantillons facilement décomposables ou sensibles à la chaleur peuvent être séchés sous vide (40 - 60 ℃), ce qui garantit que les échantillons sont dans un état sec.

Après refroidissement à température ambiante, retirez l'échantillon avec des gants sans poudre pour éviter la transpiration des mains, la contamination par la poussière.

Inspection instrumentale et environnementale:

Confirmez que l'alimentation de l'instrument est stable, que la ligne de connexion n'est pas cassée, qu'il n'y a pas de fuite d'air, que le capteur d'humidité, la balance sont en état de fonctionnement normal (aucune erreur d'auto - test de l'instrument après le démarrage).

L'environnement expérimental doit être satisfait: Température 20 - 25 ℃, humidité ≤ 60%, aucune Vibration évidente, perturbation du flux d'air (éviter la proximité de la sortie d'air climatisé, portes et fenêtres), empêcher l'influence sur la précision de la balance et le contrôle de l'humidité.

Vérifiez si le dessiccant à l'intérieur de l'instrument (le cas échéant) ne fonctionne pas et remplacez - le si nécessaire pour vous assurer que l'intérieur de l'instrument est sec.

Consommables et préparation des paramètres:

Préparer un plat d'échantillon propre (adapté à l'instrument, par exemple, quartz, disque d'échantillon en aluminium), laisser sécher après essuyage avec de l'éthanol anhydre et éviter les impuretés résiduelles.

Réglez les paramètres expérimentaux à l'avance: température (25 ° C conventionnel), gradient d'humidité (par exemple, 0% - 95% HR, un gradient tous les 5% - 10% HR), temps d'équilibre (généralement 30 - 60 min, ou définir un changement de masse ≤ 0,01% comme critère d'équilibre), nombre de cycles d'adsorption - désorption (1 - 3 fois sur demande).

II. Chargement des échantillons et mise en service des instruments

Installation du disque échantillon:

Ouvrez la porte de la cabine d'échantillonnage de l'instrument, placez le disque d'échantillonnage vide sur le support de la balance avec un outil spécial, fermez la porte de la cabine, lancez la procédure de « calibrage vide» et déduisez la qualité du disque d'échantillonnage (assurez - vous que les mesures ultérieures reflètent uniquement les changements de qualité de l'échantillon lui - même).

Une fois l'étalonnage terminé, ouvrez la porte de la cabine et étalez soigneusement l'échantillon prétraité uniformément dans le bac à échantillon (évitez l'accumulation de surépaisseur qui affecte la pénétration de la vapeur d'eau), remettez - le doucement dans le support pour vous assurer que le bac à échantillon est lisse et sans inclinaison.

Vérification de l'étanchéité et de l'état:

Fermez la porte de la cabine de l'échantillon, Confirmez que la porte de la cabine est bien scellée (pas de fente, fuite d'air), si l'instrument est équipé de la fonction de vide, peut brièvement après le vide pour voir si la pression est stable, pour exclure le problème de fuite d'air.

Démarrez le programme de préchauffage de l'instrument et attendez que la température atteigne la valeur de consigne (fluctuation ≤ ± 0,5 ° c), que le capteur d'humidité se stabilise (fluctuation de lecture ≤ 1% HR) avant de passer à l'opération suivante.

Iii. Réglage et démarrage des paramètres expérimentaux

Entrée des paramètres:

Nouvelle méthode expérimentale dans le logiciel d'exploitation de l'instrument, saisie des informations sur l'échantillon (nom, numéro, qualité), conditions expérimentales:

Température: réglez une température constante (par exemple 25 ° c), cochez « contrôle thermostatique de la température».

Procédure d'humidité: phase d'adsorption allant de RH faible à RH élevé (par exemple 0% → 5% → 10% →... → 95% RH), phase de désorption allant de RH élevé à RH faible (par exemple 95% → 90% →... → 0% RH), réglage des conditions d'équilibre (seuil de changement de temps ou de masse) à chaque point d'humidité.

Paramètres de protection: réglage de la protection contre les surcharges de la balance, de la protection de la limite supérieure d'humidité (pour éviter de dépasser la portée de l'instrument).

Lancement de l'expérimentation:

Après avoir soigneusement vérifié les paramètres sans erreur, cliquez sur "démarrer l'expérience" et le logiciel enregistre automatiquement les données expérimentales (temps, RH, changement de qualité de l'échantillon).

Observez l'état de fonctionnement de l'instrument au début de l'expérience: la lecture de la balance est stable, le gradient d'humidité commute normalement, aucun bruit anormal ou alarme, en cas de problème, cliquez immédiatement sur "pause", puis continuez après la vérification.

Iv. Surveillance du processus expérimental

Données observées en temps réel:

Les variations de la courbe d'adsorption - désorption sont surveillées par logiciel au cours de l'expérience, en mettant l'accent sur:

Si les changements de masse à chaque point d'humidité sont conformes aux attentes (p. ex. si le matériau hygroscopique doit prendre du poids avec l'augmentation de RH et si le matériau hydrophobe ne change que faiblement).

Si l'état d'équilibre est conforme: si le temps est fixé, mais la qualité continue de changer, le temps d'équilibre peut être prolongé de manière appropriée; Si la qualité fluctue trop, vérifiez que l'échantillon est lâche et que la porte de la cabine est scellée.

Traitement des anomalies:

En cas de défaillance du capteur d'humidité (lecture inchangée ou fluctuation anormale), suspendez l'expérience, étalonnez le capteur ou contactez une réparation.

Si l'échantillon tombe, si le disque d'échantillon est incliné, arrêtez immédiatement, redémarrez l'expérience après le rechargement de l'échantillon (remarque sur les anomalies).

Il est interdit d'ouvrir la porte à volonté pendant l'expérience et d'éviter de déstabiliser l'environnement expérimental.

V. fin de l'expérience et exportation des données

Fin de l'expérimentation:

Lorsque le cycle d'adsorption - désorption est terminé, l'instrument passe automatiquement à la "procédure de fin", l'humidité à ramener à la valeur initiale (par exemple 0% HR), la qualité de l'échantillon étant stabilisée, cliquez sur "arrêter l'expérience".

Pour mettre fin à l'expérience plus tôt, appuyez sur pause → confirmer la fin et indiquez la raison dans l'enregistrement de l'expérience.

Exportation et sauvegarde des données:

Visualisez les données brutes (temps, RH, Δm, quantité d'adsorption équilibrée, etc.), les isothermes d'adsorption - désorption, les courbes cinétiques dans le logiciel pour confirmer que les données sont complètes et ne manquent pas.

Exportez les données vers un ordinateur (format optionnel Excel, origin, PDF), nommez les spécifications (par exemple « nom de l’échantillon – température – date ») Tout en sauvegardant la méthode expérimentale (pour faciliter la répétition ultérieure de l’expérience).

Vi. Instruments et post - traitement des échantillons

Traitement des échantillons:

Ouvrez la porte de la cabine, retirez le bac à échantillon avec un outil spécial, manipulez correctement l'échantillon (conservez - le ou jetez - le selon les exigences expérimentales) et évitez les résidus d'échantillon.

Nettoyage des instruments:

Essuyez la paroi intérieure de la cabine d'échantillon, le support de la balance avec un chiffon propre et doux pour enlever la poussière ou les résidus d'échantillon; En cas de gicleurs d'échantillons, nettoyez - les avec un aspirateur (micro - aspirateur spécial) pour éviter de contaminer le capteur ou la balance.

Fermez la porte de la cabine et lancez la procédure de « nettoyage de l'instrument», le cas échéant, ou Purgez la cabine d'échantillon avec de l'azote sec pendant 10 à 15 minutes, en maintenant l'intérieur sec.

Arrêt de l'instrument:

Appuyez sur les invites du logiciel pour fermer le programme expérimental, quitter le logiciel d'exploitation, puis éteindre l'instrument, couper l'alimentation.

Remplissez un journal d'utilisation de l'instrument pour enregistrer la date de l'expérience, les informations sur l'échantillon, le temps de fonctionnement, l'état de l'équipement et les anomalies.

Vii. Précautions opérationnelles

Le prétraitement de l'échantillon est la clé, l'humidité résiduelle peut entraîner un écart dans le calcul de la quantité d'adsorption, qui doit être strictement séchée selon le processus standard.

Le disque d'échantillon doit être pris légèrement et placé lors du chargement, pour éviter d'entrer en collision avec le support de la balance, ce qui affecte la précision de la balance.

Le réglage du gradient d'humidité ne doit pas être trop grand (recommandé ≤ 10% RH / Gradient), sinon il est susceptible de provoquer un équilibre insuffisant et une distorsion de la courbe.

L'environnement expérimental doit être stable et éviter les mouvements fréquents du personnel, les vibrations ou les fluctuations violentes de température.

Les opérateurs doivent se familiariser avec le fonctionnement du logiciel de l'instrument, la première utilisation doit être effectuée sous la direction d'un professionnel, il est interdit de modifier les paramètres de base (tels que les paramètres d'étalonnage de la balance, les données d'étalonnage du capteur d'humidité).