Chromatographe en phase gazeuse à air de têteC'est l'instrument d'analyse chromatographique idéal pour connecter l'échantillonneur d'air de tête à différents modèles de chromatographes en phase gazeuse afin d'importer les composants volatils d'échantillons liquides ou solides directement dans le chromatographe en phase gazeuse après leur collecte pour la séparation et la détection. L'utilisation d'un échantillon d'alimentation en gaz dans une bouteille d'air de tête, dont le principe est la collecte par torréfaction des composants volatils de l'échantillon par un dispositif de chauffage, permet à la fois d'éviter la perte de volatils lors de l'élimination du solvant par rapport à l'extraction liquide - liquide et à l'extraction en phase solide, ainsi que de réduire le bruit causé par les co - produits, avec une sensibilité et une vitesse d'analyse plus élevées, tout en présentant peu de risques pour les analystes et l'environnement, un niveau d'automatisation élevé et une bonne répétabilité, une opération facile, un moyen d'analyse conforme aux exigences de La « chimie analytique verte».
Impact
Chromatographe en phase gazeuse à air de têteIl y a quelques paramètres suivants, qui sont présentés ci - dessous:
1, nature de l'échantillon
La teneur en chaque composant dans le gaz de l'air de tête n'est pas seulement liée à sa propre volatilité, elle est également liée à la matrice, en particulier à ceux qui ont une grande solubilité (coefficient de partage élevé) dans la matrice de l'échantillon, l'effet de matrice étant plus prononcé. C'est une grande caractéristique de l'échantillon d'entrée d'air de tête du chromatographe en phase gazeuse, c'est - à - dire que la composition du gaz d'air de tête est différente de la composition telle quelle, ce qui a un impact très grave sur l'analyse quantitative, de sorte que les normes doivent être identiques ou similaires à la matrice de l'échantillon, sinon l'erreur d'analyse quantitative est grande. Réduction des effets matriciels: salage, ajout d'eau, ajustement du pH, broyage des solides, dilution, etc.
2, quantité d'échantillon
Dans la chromatographie en phase gazeuse de l'air de tête, la quantité d'échantillon est contrôlée par le temps d'admission ou le tube de dosage et est également influencée par la température et la pression. La quantité d'échantillon d'analyse de l'espace de tête n'a pas d'importance, l'important est la reproductibilité de la quantité d'échantillon, c'est - à - dire que le volume d'échantillon dans le flacon d'air de tête de reproduction des conditions d'échantillonnage a une grande influence sur les résultats d'analyse, la quantité d'échantillon doit être déterminée en fonction de la nature du système d'échantillon.
Reproductibilité de la quantité d'échantillon: plus le coefficient de partage du composant à tester est faible (plus la solubilité dans la Phase condensée est grande), plus les fluctuations de la quantité d'échantillon affectent les résultats, analyse réelle, le coefficient de partage est généralement inconnu, donc la cohérence de la quantité d'échantillon est requise.
Volume de la bouteille d'échantillon: la limite supérieure du volume d'échantillon est de 80% de la bouteille d'échantillon, de sorte qu'il y ait un volume d'espace de tête suffisant, généralement moins de 50% du volume de la bouteille d'échantillon est utilisé.
En résumé: les principaux facteurs qui déterminent le volume de l'échantillon sont la nature de l'échantillon, le but de l'analyse et la méthode.
3, température d'équilibre
La température d'équilibre de l'échantillon est directement liée à la pression de vapeur et affecte le coefficient de partage. En général, plus la température est élevée, plus la pression de vapeur est élevée et plus la concentration de gaz dans l'air de tête est élevée, plus la sensibilité analytique est élevée. Plus le point d'ébullition du composant à tester est bas, plus il est sensible à la température et, de ce point de vue, la température d'équilibre est plus élevée, ce qui favorise un temps d'équilibre plus court.
Dans l'analyse réelle, c'est souvent dans des conditions qui satisfont à la sensibilité que l'on choisit une température d'équilibre plus basse. Une température trop élevée peut entraîner la décomposition de certains composants, l'oxydation (air dans la bouteille d'échantillon) et peut également entraîner une pression trop élevée du gaz de l'air de tête, en particulier des solvants organiques (choisissez donc un solvant organique à point d'ébullition élevé), une pression trop élevée du gaz de l'air de tête peut provoquer une fuite d'air dans le système.
4, temps d'équilibre
Le temps d'équilibre dépend essentiellement de la vitesse de diffusion des molécules du composant testé de la matrice de l'échantillon au chromatographe en phase gazeuse. Plus la diffusion est rapide, plus le temps d'équilibre requis est court. De plus, le coefficient de diffusion est lié à la taille moléculaire, à la viscosité du milieu et à la température. Plus la température est élevée, plus la viscosité est faible et plus le coefficient de diffusion est élevé. Ainsi, augmenter la température peut réduire le temps d'équilibre. La réduction du temps d'équilibre peut être effectuée par des méthodes d'agitation, d'agitation mécanique par vibration ou d'agitation électromagnétique. Les échantillons avec un grand coefficient d'analyse, l'utilisation de l'agitation a moins d'impact.
5, bouteille d'échantillon
La bouteille d'échantillon d'espace supérieur exige le volume, peut supporter une certaine pression, une bonne étanchéité, aucun effet d'adsorption sur l'échantillon. Il est maintenant généralement fabriqué à l'aide de verre borosilicium. Le volume de la bouteille d'échantillon est généralement de 10 ~ 20ml, généralement selon les exigences de l'instrument et l'échantillon pour déterminer le volume. Les liquides utilisent généralement 20ml. Le facteur de l'instrument doit tenir compte de la taille du calibre de la colonne de chromatographie, du volume de l'échantillon entrant, etc.
Le couvercle d'étanchéité est constitué d'un joint cryptographique en plastique ou en métal. Un presse - étoupe métallique jetable est généralement utilisé. Les joints d'étanchéité sont disponibles en trois types de caoutchouc de silicone (bonne résistance aux températures élevées), caoutchouc butyle (faible prix), caoutchouc fluoré (bonne inertie), afin d'empêcher l'adsorption des composants de l'échantillon par les joints d'étanchéité, maintenant avec des joints d'étanchéité doublés de polytétrafluoroéthylène ou d'aluminium. La perturbation de l'analyse de l'échantillon par l'absence de matières volatiles dans le joint d'étanchéité doit être confirmée par analyse si nécessaire.