Substances standard(RM)Est un matériau ou une substance suffisamment homogène dont une ou plusieurs valeurs caractéristiques ont été bien déterminées, substance étalon certifiée(CRM)Sont des substances de référence accompagnées d'un certificat dont une ou plusieurs valeurs caractéristiques sont déterminées par une procédure établissant la traçabilité jusqu'à l'unité de mesure utilisée pour exprimer la valeur caractéristique, et dont chacune est assortie d'un niveau d'incertitude donné.

Dans les laboratoires d'analyse chimique, les substances de référence sont largement utilisées pour étalonner les instruments, évaluer les méthodes d'essai ou attribuer des valeurs aux matériaux, et l'utilisation correcte des substances de référence et la gestion des spécifications sont importantes pour garantir l'exactitude, la traçabilité des résultats d'analyse.

1,Une substance standard certifiée est une substance standard certifiée(CRM)Est - ce que- Oui?

Comprendre d'abord“Substances standard certifiées(matériel de référence certifié)»Signification. Substance standard certifiée signifie“Accompagné par quanwayDocument délivré par l'Agence fournissant une substance étalon avec une ou plusieurs valeurs caractéristiques d'incertitude et de traçabilité obtenues selon des procédures efficaces«. Par conséquent, une substance étalon certifiée n'est pas nécessairement une substance étalon certifiée.

2,Quels sont les facteurs à prendre en considération lors du choix, de l'achat et de l'acceptation des substances - critères?

1. Types de grandeurs caractéristiques et méthode d'évaluation

Certaines substances de référence ne peuvent être appliquées qu'à une méthode ou à un domaine d'application particulier, et certaines valeurs de substances de référence sont soumises à des dispositions particulières, telles que les valeurs pour l'eau cristalline, qui doivent être prises en compte dans le certificat pour ce type de description afin d'éviter les erreurs de sélection.

1. Niveau de quantité caractéristique

Le niveau de la quantité caractéristique de la substance étalon doit correspondre à celui de l'échantillon mesuré quotidiennement.

1. Niveau acceptable d'incertitude

Le niveau d'incertitude associé à la quantité caractéristique de la substance étalon doit correspondre aux exigences de précision et de précision des mesures quotidiennes.

1. Matrice et interférences possibles

La matrice doit être aussi proche que possible de la matrice de l'échantillon mesuré quotidiennement lorsque la substance de référence est utilisée pour la confirmation de la méthode, le contrôle de la qualité et l'étalonnage de certaines méthodes de mesure pour lesquelles les effets de la matrice sont plus graves.

1. La forme

Les substances standard peuvent être préparées sous différentes formes, telles que les échantillons lyophilisés et congelés, et les différences de préparation peuvent entraîner des différences de comportement entre les mêmes caractéristiques dans les substances standard et les échantillons réels, ce qui crée des problèmes d'interchangeabilité, qui doivent être étudiés de manière adéquate avant l'achat.

1. Quantité minimale d'échantillonnage

Dans la mesure où une quantité minimale d'échantillon est spécifiée dans le certificat de la substance étalon, la quantité d'échantillon utilisée pour la mesure ne doit pas être inférieure à cette quantité minimale d'échantillon, de sorte que l'option d'achat doit tenir compte du fait que la quantité minimale d'échantillon satisfait aux exigences de la méthode de mesure.

1. Quantité à utiliser

La quantité de la substance standard achetée doit être suffisante pour l'application tout au long du programme expérimental, y compris les échantillons préparés à prendre en considération au besoin.

1. stabilité

La période de validité du lot acheté de la substance standard doit être confirmée avant l'achat, en évitant les cas d'expiration lors de l'utilisation.

En ce qui concerne les substances de référence achetées, après réception, les conditions de transport de la substance de référence doivent d'abord être confirmées par rapport au certificat, puis la variété, la quantité, etc., doivent être vérifiées pour vérifier si elles sont conformes aux exigences d'achat; Emballage, apparence normale; Si le logo est clair et complet; Avec ou sans certificat; Est - ce dans la période de validité de la Déclaration de certificat, etc. Immédiatement après la vérification, la conservation est effectuée conformément aux conditions de conservation énoncées dans le certificat. En cas de problème, contactez rapidement l'unité de développement ou de vente.

3,Quelle est la différence d'utilisation entre les substances de référence certifiées et les autres substances de référence?

Il convient tout d'abord de préciser que seules les valeurs d'identification ou de référence fournies par des substances étalons prouvées peuvent être utilisées pour l'étalonnage, l'affectation de valeurs à d'autres substances et la confirmation de l'exactitude des mesures, ainsi que pour déclarer la traçabilité métrologique des résultats de mesure.

Dans les mesures quotidiennes, d'autres types de substances standard sont également utilisés, principalement pour le contrôle de la qualité des mesures, la confirmation de la précision des mesures, etc. Parfois, en l'absence de substances étalons validées, ces substances doivent être utilisées pour des activités telles que l'étalonnage, mais il convient d'évaluer plus avant si ces substances répondent aux caractéristiques des substances étalons validées ou si les niveaux de traçabilité et d'incertitude des quantités satisfont suffisamment aux exigences en matière de traçabilité et d'exactitude des résultats de mesure.

4,Comment sont utilisées les valeurs de référence ou les valeurs d'information pour les substances étalons certifiées?

Les certificats pour les substances de référence certifiées contiennent parfois des valeurs de référence ou des informations supplémentaires qui manquent souvent de traçabilité métrologique claire, d'informations sur l'incertitude manquantes ou d'évaluations de l'incertitude incomplètes, de sorte que leur utilisation principale est d'aider les utilisateurs à comprendre la composition de la matrice de la substance de référence, à juger de l'applicabilité de la substance de référence ou à effectuer un contrôle de la qualité des mesures en fonction du degré de fiabilité.

5,Les substances standard doivent - elles nécessairement être utilisées pendant leur période de validité?

La date d'expiration de la substance de référence est déterminée par l'unité de développement sur la base des données de l'étude de stabilité, afin d'assurer la fiabilité des valeurs de qualité et des incertitudes de la substance de référence, et doit donc être utilisée pendant la durée de validité. Les substances standard inutilisées après l'expiration peuvent rester stables, pour certaines grandes quantités et des cycles de stabilité plus longs(Comme5an) etL'unité de développement fournit parfois des services pour prolonger la période de validité, mais dans les cas où la stabilité de la substance standard ne peut pas être garantie par l'unité de développement, l'utilisateur est responsable s'il continue à utiliser la substance standard.

6,Quel est l'intérêt d'une quantité minimale d'échantillonnage pour une substance étalon?

La quantité minimale d'échantillonnage de la substance étalon est spécifiée dans l'étude d'homogénéité. Le volume réel d'échantillonnage lors de l'utilisation de la substance de référence ne doit pas être inférieur au volume minimal d'échantillonnage de la substance de référence et, lorsqu'il est inférieur au volume minimal d'échantillonnage de la substance de référence, des paramètres tels que la valeur de la quantité caractéristique de la substance de référence et l'incertitude déclarées dans le certificat peuvent ne plus être valables en raison de l'hétérogénéité de la substance de référence.

7,Les mesures de la substance standard doivent - elles nécessairement se situer dans une plage d'incertitude?

Si les mesures de laboratoire d'une substance étalon dépassent la plage d'incertitude de la quantité caractéristique de la substance étalon, il n'est pas possible de conclure directement à l'existence d'un écart dans les résultats des mesures en raison de l'incertitude de la substance étalon.U, la substance de référence ne comprend que l'incertitude liée à l'évaluation, l'uniformité, la stabilité de la substance de référence, il n'y a pas d'incertitude aléatoire liée à la mesure de la substance de référence par l'utilisateur dans le laboratoireUMesurer. Par conséquent, l'écart significatif entre les mesures de la substance étalon et les valeurs étalons doit être jugé selon la formule générale suivante:

8,Pourquoi est - il nécessaire d'utiliser et de conserver les substances de référence conformément aux conditions énoncées dans le certificat?

Les conditions d'utilisation et de conservation spécifiées dans le certificat de substance étalon sont nécessaires pour assurer la validité de la substance étalon. Les conditions de conservation de la substance étalon sont déterminées dans l'étude de stabilité, tandis que les conditions d'utilisation de la substance étalon(Tels que la température, la méthode de formulation, la méthode de séchage, la méthode de correction de l'humidité, la méthode de mélange, etc.) etIl est strictement déterminé et respecté par le processus d'évaluation de la substance standard, l'utilisation et la conservation non conformes aux dispositions entraînera la valeur de la quantité de la substance standard n'est plus valide, les résultats de mesure sont biaisés par rapport à la valeur standard.

9,Quels sont les problèmes à surveiller lors de la dilution et de l'utilisation des substances étalons pour l'étalonnage?

Les utilisateurs achètent des substances étalons pour l'étalonnage souvent à des concentrations plus élevées et ne peuvent pas les utiliser directement, et le contrôle de la qualité de ces processus doit être effectué. Les récipients et les diluants utilisés lors de la formulation diluée de la substance standard nécessitent une attention particulière. Lorsque certaines substances sont stockées dans des bouteilles en verre, elles sont sujettes à la dégradation ou à la dissolution, alors utilisez des bouteilles d'autres matériaux, tels queK,NaSubstances standard de solution d'éléments égaux, doivent être conservés par des bouteilles en plastique; Certaines substances stockées dans des bouteilles en plastique peuvent être adsorbées ou dissoutes, comme le mercure dans les bouteilles en plastique peut créer un phénomène d'adsorption, il est donc plus fiable de choisir des bouteilles en verre.

Les diluants utilisés, en plus des contrôles nécessaires pour les blancs, diffèrent également par leur effet stabilisant et doivent en principe être formulés selon les variétés et les concentrations de diluant spécifiées dans les méthodes standard de détection. Appareils de mesure utilisés lors de la pesée des substances standard, dilution(Tels que balances, pipettes, bouteilles volumétriques, etc.) et, la conformité aux exigences de précision doit être confirmée par un étalonnage ou une vérification appropriés, en particulier les erreurs importantes des microinjecteurs et des pistolets à pipette utilisés dans l'analyse organique, l'accent doit être mis sur l'étalonnage quotidien.

10,Comment les substances standard après ouverture sont - elles conservées et entretenues?

Parfois spécifié dans le certificat de substance standard“Utilisation unique« et, ces substances de référence sont généralement instables ou ont une précision élevée des valeurs quantitatives, telles que la classe Yi nationale pour les flacons d'ampoules fractionnésLa substance standard de la solution, après l'ouverture de l'emballage, la valeur de la quantité est susceptible de changer au - delà de la plage d'incertitude, doit être retirée dès que nécessaire, ne peut pas être conservée après une utilisation répétée. Peut être préparé en une seule fois en solution mère standard intermédiaire pour la conservation, l'utilisation.

Pour les matières étalons certifiées qui peuvent être utilisées plusieurs fois, il est important d'assurer une conservation et un emballage appropriés après ouverture de l'unité d'emballage des matières étalons, l'intégrité du certificat et, dans certains cas, il est nécessaire de refermer l'emballage des matières restantes conformément aux exigences du certificat. Des mesures de prévention des taches doivent être prises lors de l'échantillonnage.

Comment bien faire l'entretien lors de l'utilisation de substances standard est souvent une question de confusion pour les utilisateurs. Terminologie internationale de base en métrologie générale(VIM)La maintenance d'une norme de mesure est un ensemble d'opérations nécessaires pour que les caractéristiques métrologiques d'une norme de mesure puissent être maintenues dans les limites spécifiées. Il comprend généralement la vérification périodique ou l'étalonnage des caractéristiques métrologiques prédéfinies, le stockage dans des conditions appropriées et l'entretien et l'utilisation soigneux. Les substances de référence, en tant que normes de mesure, doivent également être régulièrement entretenues, vérifiées pour garantir la fiabilité de leurs valeurs quantitatives.

En général, des mesures spécifiques peuvent être prises dans les cas suivants:

(1)En ce qui concerne les substances étalons certifiées, pour autant que les quantités soient garanties et conservées conformément aux conditions et méthodes indiquées sur le certificat de la substance étalon et utilisées pendant la durée de validité, l'entretien de ces substances étalons est simplifié par le contrôle de l'état de l'emballage, de l'étiquetage et du certificat, de la durée de validité, des conditions de conservation, etc.;

S'il s'agit d'une substance étalon certifiée qui peut être utilisée plusieurs fois après l'ouverture, le laboratoire établit, en plus des contrôles mentionnés ci - dessus, la documentation appropriée pour réglementer son utilisation et sa gestion ultérieures, vérifie régulièrement son utilisation et, si nécessaire, vérifie les quantités par comparaison avec une autre unité ou un autre lot de substance étalon non ouvert;

(2)En ce qui concerne les substances étalons internes ou les solutions d'étalonnage préparées par le laboratoire à partir de substances étalons éprouvées, etc., une vérification rigoureuse des grandeurs est très nécessaire en raison de l'absence de données suffisantes sur l'homogénéité et la stabilité, et peut être maîtrisée de manière flexible en fonction des conditions économiques et techniques du laboratoire, telles que l'utilisation de cartes de contrôle de la qualité pour l'examen des tendances, la vérification de l'exactitude des grandeurs par l'alignement des valeurs de qualité des lots supérieurs et inférieurs ou des alignements interlaboratoires, etc.

En outre, la fréquence de la vérification doit être établie en fonction des caractéristiques des substances de référence, et les substances de référence avec de bonnes attentes en matière de stabilité peuvent être relativement assouplies dans l'intervalle de temps de la vérification.

Source de l'article: analyse des instruments de laboratoire