Le spectromètre à fluorescence atomique (AFS) est un instrument d'analyse de haute sensibilité largement utilisé dans la surveillance de l'environnement, la détection de la sécurité alimentaire, l'analyse géologique et minérale et d'autres domaines. Sa gestion et son utilisation nécessitent le strict respect des processus de spécification afin d’assurer l’exactitude des données, la stabilité à long terme des équipements et la sécurité du personnel d’exploitation.

I. installation de spectromètre à fluorescence atomique et exigences environnementales

1. Planification de la disposition du laboratoire

Choisissez un endroit pour installer l'instrument loin des sources de vibrations (comme les centrifugeuses), des sources de perturbations électromagnétiques (gros moteurs) et de la lumière directe intense. La table de travail doit être solide et lisse, la capacité de charge répond aux besoins de poids de l'instrument. Gardez le laboratoire bien ventilé et évitez l'accumulation de gaz corrosifs qui affectent les performances des composants optiques.

Un espace de fonctionnement suffisant est réservé pour faciliter l'entretien quotidien et le remplacement des échantillons, tandis que des zones dédiées sont mises en place pour stocker les réactifs et les normes, évitant ainsi la contamination croisée.

2. Norme de contrôle de la température et de l'humidité

Maintenir la température ambiante dans la gamme 15 - 30 ℃, le contrôle de l'humidité entre 40% ~ 70% RH. Une humidité trop élevée peut entraîner un court - circuit du circuit ou un moulage des composants optiques, une humidité trop faible peut facilement produire une acquisition de signaux perturbateurs électrostatiques. Il est recommandé de configurer le système de climatisation et d'être équipé d'un dispositif de déshumidification, de surveiller régulièrement les changements des paramètres environnementaux enregistrés.

3. Équipement de protection de sécurité

Installation d'un lave - yeux et d'un dispositif de douche d'urgence à proximité immédiate pour faire face aux accidents de pulvérisation chimique; Equipé d'un équipement d'extinction d'incendie (type CO2 en priorité), il est interdit d'utiliser des extincteurs à mousse pour ne pas endommager les composants de précision. Le comptoir expérimental est revêtu d'un rembourrage de plateau résistant à la corrosion, empêchant les fuites d'acide d'attaquer le boîtier de l'équipement.

II. Spécifications de fonctionnement quotidien du spectromètre à fluorescence atomique

1. Préparation avant le démarrage

Vérifier l'état d'entretien après la dernière utilisation conformément au formulaire d'enregistrement de l'utilisation de l'équipement d'instrumentation, confirmer que la pression du cylindre d'argon est suffisante (généralement ≥ 0,5 MPa), que le niveau du liquide porteur est normal et qu'il n'y a pas de précipité. Vérifiez les fuites lâches au niveau des raccordements de chaque ligne, en particulier l'intégrité des joints d'étanchéité du système générateur d'hydrure.

Allumez l'alimentation régulée à l'avance pour préchauffer pendant 30 minutes afin que l'intensité de la source lumineuse atteigne une sortie stable. La solution de courbe standard requise le jour du chargement est corrigée pour la ligne de base, garantissant que l'instrument est dans le mode à mesurer plutôt que dans un état optimisé pour l'énergie.

2. Techniques de traitement avant échantillon

L'échantillon solide doit être filtré capacitivement par dissolution par micro - ondes ou lixiviation acide après élimination des particules en suspension; La réaction d'hydrogénation est initiée par l'ajout de l'agent réducteur Borohydrure * directement en quantité appropriée dans l'échantillon liquide. Veillez à contrôler que l'acidité du milieu de l'échantillon est cohérente (généralement un milieu d'acide chlorhydrique à 5%) et à éviter les effets de désactivation de la fluorescence dus aux différences de ph.

Utilisez de l'eau ultra pure pour formuler un témoin vierge qui réduit les interférences de fond. Pour les échantillons de matrice complexes, l'enrichissement de l'élément cible par la méthode de coprécipitation peut être suivi d'un test de reprise.

3. Points clés de la surveillance du processus de mesure

Lorsque la courbe de travail est tracée en utilisant la méthode d'addition standard, au moins 5 points de gradient de concentration sont fixés, chaque point étant déterminé en parallèle trois fois pour prendre la moyenne. Observez la gamme de fluctuation de la valeur de réponse du signal de fluorescence en temps réel, si RSD > 5% doit être ré - échantillonné pour l'analyse. L'aiguille de l'échantillonneur automatique doit être lavée à l'éthanol après chaque lavage pour éviter la contamination croisée.

Chaque lot d'échantillons a été testé pour effectuer la procédure de rinçage du système, d'abord avec de l'eau désionisée pour laver le réactif résiduel de la ligne, puis injecté dans la cellule réactionnelle d'immersion d'acide nitrique dilué pendant 10 minutes pour décomposer le dépôt d'hydroxyde métallique.