La détection des métaux lourds dans les cendres volantes utilise souvent des méthodes spectrométriques telles que la spectroscopie d'absorption atomique (AAS), la spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP - MS), la spectroscopie de fluorescence (XRF), etc. Voici les étapes communes pour la détection des métaux lourds dans les cendres volantes à l'aide d'un spectromètre:
1. Préparation des échantillons
Les échantillons de cendres volantes doivent généralement être traités par des étapes telles que la dissolution, l'extraction et le prétraitement afin de permettre aux éléments de métaux lourds d'entrer en solution, facilitant ainsi la détermination par le spectromètre. Voici quelques étapes communes de prétraitement des échantillons:
1.1 séchage et concassage
Séchage: l'échantillon de cendres volantes est placé dans un four, généralement réglé à une température de 105 ° C, pour éliminer l'humidité.
Broyage: après le séchage de l'échantillon, utilisez un broyeur ou un broyeur à boulets pour broyer l'échantillon à une certaine finesse, assurez - vous que l'échantillon est uniforme, généralement besoin de passer un tamis à mailles 60.
1.2酸消解
Selon la méthode de spectrométrie utilisée, la solution acide appropriée est choisie pour la dissolution. Les méthodes courantes de dissolution acide consistent à utiliser de l'acide nitrique concentré, de l'acide fluorhydrique ou de l'acide sulfurique pour dissoudre les cendres volantes en poudre en solution.
Méthode de dissolution:
Mélanger une certaine quantité d'échantillon de cendres volantes (généralement 0,5 - 1 g) avec une quantité appropriée d'agent dissolvant tel que l'acide nitrique, l'acide fluorhydrique, etc., dans un flacon dissolvant.
Placez le flacon de dissolution dans un dissolveur (par exemple, un dissolveur à micro - ondes) et effectuez la dissolution à chaud jusqu'à ce que l'échantillon soit complètement dissous ou que le liquide acide soit clair.
Après refroidissement, l'échantillon est dilué à un volume d'eau désionisée, généralement de 10 à 100 ml.
Enfin, les impuretés non dissoutes sont filtrées pour obtenir une solution claire.
1.3 formulation de la solution standard
Préparer la solution standard correspondante en fonction des éléments de métaux lourds à analyser. Des solutions étalons d'une série de gradients de concentration sont généralement formulées à l'aide de solutions étalons de métaux lourds de concentration connue, telles que le plomb, le cadmium, le mercure, etc., pour la fabrication ultérieure de courbes d'étalonnage.
2. Réglage et étalonnage des instruments
2.1 sélection et réglage du spectromètre
Spectromètre d'absorption atomique (AAS): adapté à la détermination de la concentration d'éléments métalliques dans les cendres volantes. En fonction des pics d'absorption des différents éléments, choisissez la flamme ou le four électrique approprié (graphitefurnace).
Spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP - MS): pour une détection plus précise des métaux lourds, en particulier des oligo - éléments, ICP - MS offre une sensibilité accrue.
Spectromètre de fluorescence (XRF): pour l'analyse qualitative et quantitative rapide des éléments dans les cendres volantes, adapté à l'analyse simultanée de plusieurs éléments.
2.2 réglages de la longueur d'onde et de la méthode
Régler l'instrument en fonction de la longueur d'onde caractéristique d'absorption ou d'émission de l'élément cible. Les réglages spécifiques se réfèrent généralement au spectrogramme d'absorption standard ou au spectrogramme d'émission de l'élément.
Par exemple, la longueur d'onde d'absorption est généralement fixée à 283,3 nm pour le plomb (PB) et à 228,8 nm pour le cadmium (CD).
2.3 Étalonnage des instruments
Une courbe étalon est préparée en utilisant une solution étalon de concentration connue pour l'étalonnage de l'instrument, généralement avec au moins 3 solutions étalons de concentration différente pour l'étalonnage.
Le calcul de la courbe Standard permet d'obtenir la concentration de chaque élément de métal lourd dans les cendres volantes.
3. Étapes de mesure
3.1 mesure des échantillons
La solution d'échantillon prétraitée est placée directement dans le four à flamme ou à graphite du spectromètre d'absorption atomique ou injectée dans l'instrument ICP - MS.
Chaque élément cible est analysé un par un, en choisissant généralement la longueur d'onde ou le paramètre approprié pour la détection.
L'Absorbance ou l'intensité du signal de chaque mesure est enregistrée et convertie en concentration de métaux lourds dans l'échantillon par une courbe standard.
3.2 Contrôle de la qualité
Au cours de chaque analyse, des contrôles de qualité sont effectués régulièrement pour assurer l'exactitude de l'analyse. Les méthodes communes de contrôle de la qualité comprennent:
La détection des interférences est effectuée à l'aide d'échantillons vierges.
Vérification de la précision à l'aide d'échantillons standard de concentrations connues.
Dans chaque lot d'échantillons, la solution étalon et la substance étalon sont déterminées au moins une fois.
4. Traitement des données et calcul des résultats
4.1 résultats des calculs
La concentration de chaque élément de métal lourd dans un échantillon de cendres volantes a été calculée à l'aide d'une courbe standard préétablie à partir de l'Absorbance ou de l'intensité du signal mesurée par l'instrument.
Les résultats sont généralement exprimés en unités de mg / kg ou de μg / G, qui peuvent être converties en fonction des besoins de l'expérience.
4.2 rapports et analyses
La teneur de chaque métal lourd est agrégée et comparée aux normes nationales ou industrielles pour analyser le statut de contamination des métaux lourds dans les cendres volantes.
Évaluer les risques potentiels pour l'environnement en comparant les concentrations de métaux lourds dans différents échantillons (par exemple, des échantillons de cendres volantes prélevés à différents moments et à différents endroits).
5. Précautions
Représentativité de l'échantillon: Assurez - vous que l'échantillon de cendres volantes prélevé est représentatif et évitez les erreurs d'analyse dues à l'hétérogénéité de l'échantillon.
Sécurité pendant la dissolution: en raison de la forte corrosivité des solutions acides utilisées, il est nécessaire de porter des équipements de protection tels que des gants, des lunettes de protection et des vêtements de laboratoire lors de la manipulation.
Stabilité et sensibilité de l'instrument: lors de l'utilisation du spectromètre, assurez - vous que l'appareil fonctionne correctement et évitez la dérive du signal ou la lumière parasite qui affecte les résultats de l'analyse.
Étalonnage régulier: les spectromètres doivent être étalonnés régulièrement pour assurer la précision des résultats de mesure, en particulier lors de la détection de faibles concentrations d'éléments.