I. Introduction

Les pigments organiques sont une classe de composés organiques avec des couleurs vives et d'excellentes propriétés colorantes, qui sont favorisés pour leurs caractéristiques telles que le pouvoir colorant élevé, la brillance des couleurs vives, la chromatographie complète et la faible densité relative. Cependant, ils sont généralement légèrement inférieurs en termes de résistance à la chaleur, aux intempéries et à la couverture. Du point de vue de la structure chimique, les pigments organiques sont principalement divisés en azoïdes, phtalocyanines et hétérocycles. Selon la solidité forte et faible, les pigments organiques peuvent à leur tour être divisés en pigments organiques classiques et pigments organiques haute performance. Les pigments organiques classiques comprennent principalement la plupart des pigments azoïques, tandis que les pigments organiques haute performance couvrent les pigments benzimidazolone, les pigments de condensation azoïque, les quinacridones, les pyrrolopyrrolodiones (DPP) et les Anthraquinones hétérocycliques, entre autres.

II. Type cristallin de Pigment organique

La structure moléculaire et les caractéristiques physiques des pigments organiques (taille et distribution des particules, configuration des cristaux, etc.) déterminent les propriétés de couleur et les propriétés d'application des pigments organiques. Par exemple, l'intensité de la coloration et la luminosité des couleurs sont liées à la structure moléculaire, à la taille et à la distribution des particules; La stabilité de la forme cristalline, la lumière de couleur pigmentaire est liée à la structure cristalline.

De nombreux pigments organiques, comme d'autres substances cristallines, présentent un phénomène de polycristallisation homogène, c'est - à - dire que la même molécule a la capacité de former des cristaux de structure différente dans des environnements différents. Les caractéristiques morphologiques géométriques du cristal sont appelées formes cristallines, le réseau cristallin du cristal peut être composé de plusieurs formes cristallines en raison de l'arrangement moléculaire différent, le profil de diffraction des rayons X de différentes formes cristallines a des caractéristiques individuelles, et peut être distingué par cette carte pour les différentes formes cristallines.

La couleur d'un Pigment organique, qui est en fait la couleur d'une particule cristalline, et pas seulement d'une molécule de pigment, ne peut donc pas être représentée par le spectre d'absorption de la lumière visible, mais plutôt par la courbe de réflexion du spectre visible. Les pigments avec la même structure moléculaire, en raison de la différence de forme cristalline, l'espacement des surfaces cristallines et la façon dont ils sont disposés, l'absorption de la lumière et la réflexion sont différentes, ce qui crée une lumière colorée différente.

Par exemple, le Pigment commun Red 254 a également deux types de cristal, voir la figure 1, où le cristal Alpha est modérément bleu - Rouge et est thermiquement stable, tandis que le cristal bêta est jaune - Rouge. Le Pigment commercial commun Red 254 a une forme cristalline alpha et Svetlana n. ivashevskayad a étudié en profondeur la structure cristalline de la forme cristalline bêta du pigment Red 254.

Figure 1. Deux formes cristallines [3] (alpha, bêta) du pigment Red 254

Iii. Application de la Diffraction des rayons X à l'analyse de la morphologie des pigments organiques

La Diffraction des rayons X est une voie importante pour étudier la forme cristalline des pigments organiques et son application est la suivante:

1) Identification qualitative des hétéroclites homogènes: typiques telles que l'identification du type Alpha CuPc et du type bêta CuPc.

2) Détermination des teneurs respectives des différentes formes cristallines (cristaux mélangés): lorsque plus de deux formes cristallines différentes sont présentes dans l'échantillon de Pigment organique et qu'il s'agit d'un mélange mécanique de composants de différentes formes cristallines, c'est - à - dire qu'ils ne sont pas en solution solide ou eutectiques, la méthode de diffraction des rayons X peut être appliquée pour déterminer les teneurs en pourcentage correspondantes des différentes formes cristallines.

3) Détermination de la taille des particules des Microcristaux de l'échantillon de cristal: calcul de la taille des grains par la formule de Scheller, tels que la surface cristalline du pigment par le traitement du solvant après la croissance des cristaux, peut étudier la relation entre la taille des grains de pigment et la lumière colorée, les propriétés matérielles.

Contrôle de la qualité des produits pigmentaires: les produits pigmentaires organiques par identification qualitative peuvent détecter l'unicité de la forme cristalline du produit, c'est - à - dire déterminer la proportion relative de la présence d'autres produits cristallins, ou détecter les composants d'impuretés introduits dans le processus de production (tels que les agents de charge inorganiques, certaines matières premières, etc.). Si l'on ajoute une petite quantité d'un agent de charge tel que le sulfate de baryum, etc., à un produit bleu de Phtalocyanine, on peut faire apparaître sur son diagramme de diffraction des rayons X sur poudre les pics caractéristiques de son agent de charge.

5) essai comparatif de cristallinité d'un échantillon de pigment: la cristallinité du pigment affecte également ses caractéristiques colorimétriques, telles que le CuPc de type Alpha traité avec un solvant, la cristallinité augmente et les pics de diffraction sont plus prononcés, tandis que lorsque la cristallinité du pigment est faible, ou proche de l'absence de stéréotypage, Les pics de diffraction montrant les caractéristiques ne se produisent pas. Plus la cristallinité est faible, moins sa résistance à la lumière sera solide.

Iv. Partie expérimentale

Cette expérience utilise un diffractomètre à rayons X de table Fringe EV de Suzhou wave sound Science Instruments Co., Ltd. Pour détecter les pigments organiques fournis par une entreprise.

(1) affichage d'échantillon

Figure 2. échantillon de poudre Pigment Red 254 (pr254)

Gauche) avant malaxage (noté pr254); Droite) après malaxage (Notez pr254 après malaxage)

Le malaxage légal est l'une des méthodes courantes de modification des pigments, le malaxeur est la machine nécessaire pour modifier les pigments en utilisant le malaxage légal, son principe d'action est d'appliquer de l'énergie aux Pigments aqueux en présence d'un solvant organique en s'appuyant sur une agitation mécanique, de sorte que le réseau cristallin du Pigment change ou que la forme de la surface change ou que l'humidité du pigment est éliminée (phase de transformation de l'eau extrudée).

Pincement légal est de broyer le Pigment brut et le sel en présence de solvant, en utilisant la force de malaxage d'agitation pour presser le sel à travers le sel pour broyer le pigment, tout en faisant croître le Pigment dans le solvant d'une manière, le pincement de la production légale de pigment cristal bien structuré, résistance à La lumière, résistance à la chaleur, résistance aux intempéries, résistance à la migration et d'autres aspects de l'application sont plus excellents.

(2) Conditions d'analyse

3) Résultats et conclusions

Figure 3. Carte de diffraction et analyse qualitative du pr254

Figure 4. Carte de diffraction et analyse qualitative après malaxage du pr254

Figure 5. Carte de diffraction superposée avant et après malaxage du pr254

Tableau 1. Résultats des analyses avant et après malaxage du pigment Red 254

(4) Résultats de l'analyse

1, les figures 3, 4 montrent le profil de diffraction et les résultats qualitatifs du pigment Red 254, on peut voir que ces deux échantillons de Pigment organique ont un meilleur degré de cristallisation, leur profil de diffraction est conforme à la correspondance standard de la carte PDF 00 - 055 - 1984 dans la base de données de pigments organiques dans le logiciel crystalx, appartient à la forme cristalline alpha, formule chimique c18h10cl2n2o2, le pic de diffraction à 2θ = 28,24 ° appartient au pic fort.

2, la figure 5 montre le profil de diffraction superposé du pigment rouge 254 avant et après le traitement de malaxage, on peut voir que la différence d'intensité du pic de diffraction à 2θ = 28,24 ° est grande, l'intensité de diffraction après malaxage est significativement plus élevée qu'avant le malaxage, tandis que d'autres pics de diffraction dans la gamme 3 ~ 60 ° sont fondamentalement compatibles, c'est - à - dire que la différence d'intensité du pic est faible. Dans le même temps, le tableau 3 donne l'aire du pic de diffraction ajusté du pigment Red 254 dans la plage angulaire 22,5 ~ 34° avant et après malaxage et la taille des grains dans la direction du plan cristallin à 2θ = 28,24°. Description après malaxage, les cristaux Pigment Red 254 continuent de croître, leur cristallinité est meilleure et la taille des grains devient plus grande.

V. Conclusion

L'acquisition des profils de diffraction des pigments organiques à l'aide du diffractomètre à rayons X de table Fringe EV de wave sound science, qui analyse les différences d'état cristallin et les différences de taille des grains du pigment Red 254 avant et après malaxage, est en mesure de fournir un support de données solide et une garantie pour un ajustement rapide de la R & D des pigments organiques, des processus de production et une production efficace, entre autres.