2023an2Lune22Le jour, l'équipe d'académiciens Zhu Jing de l'Université Tsinghua, conjointement avec le professeur Chen renchao de l'Université Fudan et le professeur associé Li Yuan de l'Université de Pékin, a publié dans la revue Nature une publication intitulée« Texture de spin topologique dans la phase pseudogap d’un superconducteur à haute Tc »^[1] L'article. Ce travail de recherche utilise le microscope électronique à transmission symerfly (TEM) pour la première fois dans l'état d'écart de ½ énergieYBa₂Cu₃O_6.5La présence de tourbillons magnétiques topologiques se trouve dans le matériau. La découverte de cette structure topologique de Vortex magnétique a donné des preuves d'image directe à l'échelle microscopique de l'espace réel de la rupture de symétrie d'inversion temporelle dans l'état de l'espace ½, et la découverte que cette structure topologique de Vortex magnétique est détruite dans l'état d'onde de densité de charge et réapparaît lorsqu'Elle entre dans l'état supraconducteur est d'une grande importance pour la révélation du mécanisme microscopique de la supraconductivité à haute température, une découverte à laquelle la microscopie électronique à transmission avancée est d'autant plus indispensable. L'Académicien Zhu Jing, le professeur Chen Ren Chao et d'autres ont été profondément labourés dans le domaine de la recherche sur les matériaux supraconducteurs, le domaine de recherche de Lorentz sur la microscopie à transmission cryogénique in situ, le domaine de la recherche en microscopie électronique depuis de nombreuses années et ont obtenu une série de résultats de recherche importants. Dans cette étude, l'équipe de recherche a utilisé une nouvelle installation du laboratoire de microscopie électronique de l'Université de FudanSpectra 300La microscopie électronique à transmission a effectué des tests d'échantillons de Lorentz à basse température et a obtenu cette découverte majeure.

2021Saimer vole à Shanghai Nami port (Shanghai NanoPort, Thermo Fisher Scientifique), ont eu le privilège de participer à certains de ces travaux expérimentaux, en collaborant activement à la création d'environnements expérimentaux congelés et à l'acquisition de données in situ. Cet article présentera principalement deux techniques de microscopie électronique– –Lorenz miroir électrique à transmission (LTEM), et la doublure de phase différentielle intégrale (iDPC), un rôle clé dans ce travail.

Lorenz miroir électrique à transmission (LTEM) et

normalTEMSous le chemin optique, l'objectif est allumé, l'échantillon est au milieu de la chaussure polaire supérieure et inférieure de l'objectif~ 2TDans le champ magnétique fort, la structure magnétique intrinsèque de l'échantillon sera détruite par le champ magnétique fort de l'objectif. Pour observer la structure magnétique intrinsèque de l'échantillon dans un environnement non magnétique, le champ de symer émet des miroirs électriques à transmissionTalosEt miroir électrique de transmission de correction de la différence de sphèreSpectraL'observation de la structure magnétique microscopique intrinsèque de l'échantillon peut être réalisée par la lentille magnétique Lorentz située à l'intérieur de la masse polaire inférieure de l'objectif, en éteignant le courant de l'objectif pour amener l'échantillon dans un environnement de champ magnétique nul.LTEMIl existe principalement deux modes d'imagerie:FresnelModes d'imagerie etFoucaultMode d'imagerie.FresnelLe mode d'imagerie est l'observation d'un domaine magnétique ou d'une paroi de domaine par modification de la défocalisation de l'image. La caractéristique principale de son image est que la doublure des parois des domaines magnétiques dans les conditions de sous et de sur - focalisation est opposée, tandis que l'image positive n'a pas de doublure magnétique.FoucaultL'imagerie est réalisée en masquant ou en préservant le signal diffracté associé à un domaine magnétique sur la surface focale arrière (similaire à une image en champ sombre).,Convient pour l'observation de domaines magnétiques de différentes orientations d'aimantation. Figure1a-cRespectivement pour l'état d'écart de ½ énergie dans cet articleYBa₂Cu₃O_6.5Mise au point positive, sur - focale et sous - focale de l'échantillonFresnelImage, la défocalisation est±1,08 mm.sa caractéristique de doublure inversée, prouve effectivement qu'il existe des caractéristiques topologiques de la structure de domaine dans cet échantillon. De plus, la fonction Lorentz sur les miroirs à transmission symerfly permet non seulement d'obtenir un environnement sans aimant, mais aussi de modifier facilement le champ magnétique en faisant varier le courant de l'objectif pour étudier in situ la variation de la structure magnétique en fonction de l'intensité du champ magnétique. Dans cette étude, les auteurs ont appliqué un effet de champ magnétique externe sur l'échantillon en modifiant le courant de l'objectif et les caractéristiques topologiques ont disparu, ce qui prouve que l'effet est causé par les propriétés magnétiques. L'auteur en utilisant l'équation de transfert d'intensité (Équation d'intensité de transport, TIE), techniques de reconstruction de phase^[2], ouiLTEMTraitement de données de l'image pour obtenir la direction du champ magnétique et la distribution de l'intensité relative de la structure de Vortex magnétique topologique (fig.1d-e, i-l). Figure1m-nEst parLTEMLes résultats spéculent une représentation schématique de deux structures possibles de Vortex magnétique. Dans cet articleLTEMExpérimentations séparément à symerflySpectra300,ThémisetTitanLes bancs ont fait l'objet de vérifications répétées et tous ont observé une structure topologique de Vortex magnétique.

Figure1 (a-c) etLTEM FresnelÉtat de vide de ½ énergie en modeYBa₂Cu₃O_6.5Image positive, sur - focale, sous - focale de l'échantillon (la défocalisation est±1,08 mm), l'échantillon est en300 K, environnement de champ magnétique zéro, la règle est500 nm; (d-e) pour le passageTIEImage du champ magnétique et de l'intensité du champ magnétique résultant de l'algorithme; (f-j), agrandir l'image pour le découpage correspondant à la case Rouge; (k-l), une carte du champ magnétique et de l'intensité du champ magnétique pour une seule structure de Vortex magnétique; (m-n), schématisant deux structures topologiques possibles de Vortex magnétique^[1]

En plus du conventionnelLTEMEn dehors de l'imagerie, symerfly lentille électrique à transmission corrigée de la différence de balleSpectraSérie peut être paire par objectif correcteur de différence de balleLTEML'axe optique est corrigé des aberrations. Correction des aberrations peut être mieux que dans le mode Lorenz1 nmLa résolution de l'information aide ainsi les chercheurs à observer des structures magnétiques plus petites.

Empattement de phase différentiel intégré (iDPC) et

La très haute résolution spatiale des miroirs électriques à transmission corrigés de la différence de sphère fournit plus d'informations sur la relation entre l'apparition de structures de spin topologiques et les structures cristallines locales. Le dopage ou l'absence d'atomes d'oxygène dans les matériaux supraconducteurs à base de cuivre a un impact important sur les propriétés du matériau, et l'observation directe de l'occupation des atomes d'oxygène a des implications importantes pour la révélation en profondeur de la relation entre la microstructure et les propriétés du matériau. Cependant, les miroirs électriques à transmission de balayage largement utilisés (STEM) du champ sombre annulaire à angle élevé (Image de champ sombre annulaire à angle élevé), une image, car elle reçoit principalement un signal de diffusion Rutherford à angle élevé, ce qui rend impossible l'imagerie simultanée des éléments insignifiants,CEt,NEt,OLes atomes isolégers ne peuvent pas être observés.STEMChamp lumineux annulaire (ABF), comme si l'on pouvait observer des éléments légers, maisABFLes images ne peuvent pas être interprétées directement, et il y a des problèmes tels que des exigences élevées sur l'épaisseur de l'échantillon et un mauvais rapport signal / bruit de l'image. Pour résoudre les problèmes ci - dessus, symerfly a proposé et développé la doublure de phase différentielle intégrale (iDPC), la technologie.iDPCCette toute nouvelleSTEML'émergence d'un mode d'imagerie a considérablement amélioré la capacité de la microscopie électronique à transmission à capturer des atomes.iDPCLa technologie a les avantages de réaliser l'imagerie simultanée des atomes faibles et légers, peut réaliser une faible dose d'électrons, une résolution élevée et une imagerie à rapport signal / bruit élevé, une image facile à déchiffrer^[3]. Actuellement,iDPCLa technologie est devenue un point chaud technologique dans le domaine de la caractérisation des matériaux, avec des applications importantes dans la caractérisation de l'occupation des éléments légers, des matériaux bidimensionnels, des matériaux sensibles au faisceau d'électrons, des supraconducteurs et d'autres domaines.iDPCLa technologie d'imagerie est désormais intégrée au miroir électrique de correction de différentiel de symerflySpectraEt miroirs électriques à émission de champTalosAu - dessus, peut réaliseriDPCAcquisition et affichage en ligne des images.

Figure2 a) YBa₂Cu₃O_6.0,b) YBa₂Cu₃O_6.5etc) YBa₂Cu₃O_6.9La résolution atomiqueiDPCImages^[1]

Figure2PourYBa₂Cu₃O_6.0Et,YBa₂Cu₃O_6.5etYBa₂Cu₃O_6.9La haute distinctioniDPCL'image, où l'emplacement des atomes d'oxygène peut être clairement observé, avec la teneur en dopage de l'oxygène différente,Cu-OL'occupation de l'oxygène sur la chaîne augmente progressivement. Remarquable est l'état d'écart de ½ énergieYBa₂Cu₃O_6.5deCu-OUn arrangement ordonné d'enrichissement en oxygène et de perte d'oxygène est apparu sur la chaîne. Les auteurs pensent que cet arrangement ordonné de l'oxygène est favorable à la topologie magnétique vortexcLes axes sont disposés librement et sont la meilleure zone pour observer la structure du vortex magnétique. Les auteurs estiment qu'on ne peut exclure à ce stade la possibilité que les chaînes remplies d'oxygène excitent le magnétisme.

Symerfei se concentrera sur la recherche, le développement et l'application de technologies de microscopie électronique pertinentes pour fournir une assistance plus puissante à la recherche sur les propriétés électriques et magnétiques des matériaux.

Auteur: Jian Liu

Références

[1] Zechao Wang, Ke Pei, Liting Yang, Chendi Yang, Guanyu Chen, Xuebing Zhao, Chao Wang, Zhengwang Liu, Yuan Li, Renchao Che et Jing Zhu. Texture de spin topologique dans la phase pseudogap d'un superconducteur à haute Tc. Nature (2023). https://doi.org/10.1038/s41586-023-05731-3

[2] M. Beleggia, M. A. Schofield, V. V. Volkov, Y. Zhu. Sur la technique de transport d'intensité pour la récupération de phase. Ultramicroscopie 102 (2004) 37–49.

[3] Ivan Lazi ? Eric G.T. Bosch et Sorin Lazar. Contraste de phase STEM pour échantillons minces: Contraste de phase différentiel intégré. Ultramicroscopie 160, 265-280 (2016).