Ce qui suit estSpectromètre infrarouge à transformée de FourierL'ensemble du processus opérationnel standard couvre les étapes clés et les considérations, du démarrage à l'analyse des données:
I. démarrage et initialisation
Puissance allumée
Appuyez sur le commutateur d'alimentation de l'unité principale de l'instrument et attendez que l'auto - test soit terminé (environ 10 secondes), le voyant d'état devenant bleu indique que l'auto - test est passé.
Exigences de préchauffage: Attendez au moins 20 - 30 minutes pour vous assurer que la source lumineuse et les composants électroniques sont stables. Certains modèles, tels que le Nicolet 6700, doivent attendre que le rendement énergétique de la source lumineuse soit suffisamment stabilisé.
Démarrage du logiciel
Allumez votre ordinateur et exécutez le logiciel d'exploitation associé (omnic, Grams, etc.).
Vérifiez l'état de communication de votre PC avec l'hôte de l'instrument pour vérifier que la connexion est correcte.
II. Préparation des échantillons
Choisir la méthode de préparation des échantillons selon le type d'échantillon:
Échantillons solides
Méthode de compression de KBR: un échantillon de 1 à 2 mg est mélangé avec de la poudre de KBR sèche (environ 100 mg) et broyé, pressé pour former des flocons de transmission de la lumière > 80%.
Accessoires ATR: contact direct de l'échantillon solide avec la surface du cristal ATR, idéal pour les échantillons difficiles à comprimer ou à humidité facile à absorber.
Méthode pâteuse: mélanger goutte à goutte avec de la paraffine liquide après broyage de l'échantillon, appliquer sur une plaque de KBR pour tester.
échantillons liquides
Méthode de la solution: dissoudre l'échantillon dans un solvant approprié (par exemple, ccl₄) et injecter dans une cellule de liquide de 0,1 mm avec une concentration contrôlée d'environ 10%.
Méthode de film liquide: le liquide visqueux est appliqué directement sur la plaquette KBR; Le liquide à bas point d'ébullition est pris en sandwich dans deux tranches de KBR pour le test inter - Wafer.
Échantillons de gaz
Utilisez une piscine à gaz dédiée pour assurer l'étanchéité du circuit de gaz et éviter les fuites.
Iii. Paramètres
Paramètres expérimentaux
Format de l'axe Y: sélectionnez "Absorbance" (Absorbance).
Gestion de l'arrière - plan: défini sur "recueillir l'arrière - plan avant de prélever l'échantillon".
Nombre de scans: plus de 32 fois recommandé pour améliorer le rapport signal sur bruit.
Résolution: les échantillons solides / liquides sont généralement sélectionnés à 4 cm⁻¹ et les échantillons gazeux à 2 cm⁻¹.
Gamme de nombres d'ondes: les valeurs typiques sont 4000 - 400 cm⁻¹.
Calibration de la table optique
Vérifiez la valeur énergétique de la « Table optique», la plage normale est de 6 - 8. En cas d’anomalie, appuyez sur diagnostic pour effectuer la correction de collimation (une fois par mois).
Iv. Contexte et prélèvement d'échantillons
Scan de fond
Placez une feuille de KBR vierge ou une position vide, appuyez sur « recueillir l'arrière - Plan» et attendez que le scan soit terminé (l'icône en forme de losange en bas à gauche est entièrement noire).
Scan des échantillons
Placez rapidement l'échantillon, fermez la porte de la cabine et cliquez sur "prélever un échantillon".
Saisissez le titre du spectrogramme et attendez que le scan soit terminé (environ 1 à 3 minutes).
V. Traitement et analyse des données
Correction de base
Cliquez sur l'icône "correction automatique de la ligne de base" pour éliminer la dérive de la ligne de base.
Réglage manuel: utilisez la méthode linéaire, la méthode à trois points ou la méthode polynomiale quadratique pour optimiser la ligne de base.
Conversion de diagramme spectral
Convertit les ordonnées de l'Absorbance à la transmittance (% t), ce qui facilite l'observation des pics.
Tag Peak et récupération
Pics d'étalonnage: les pics sont automatiquement notés après le réglage du seuil, les pics non notés sont ajustés manuellement.
Spectrum Retrieval: connectez les bibliothèques standard (telles que HR Aldrich FT - IR Collection), Alignez les résultats de la recherche.
Analyse quantitative
La quantification est effectuée en utilisant la méthode de la surface du Pic ou de la hauteur du pic, combinée à une courbe standard.
Exportation de données
Le diagramme de sauvegarde est au format TIFF / CSV, spécification nommée (par exemple "nom de l'échantillon - date - opérateur").
Vi. Arrêt et maintenance
Étapes d'arrêt
Quittez le logiciel et éteignez l'alimentation principale de l'instrument.
Retirez l'échantillon, nettoyez la Chambre d'échantillon et mettez le déshydratant à l'épreuve de l'humidité.
Éteignez l'ordinateur et enregistrez l'utilisation.
Maintenance quotidienne
Nettoyez la Chambre d'échantillon après chaque utilisation pour éviter la contamination.
Calibrez régulièrement le détecteur (par exemple une fois par mois) pour assurer la précision des données.
Maintenir l'humidité de la salle d'instruments < 70%, sans poussière et sans gaz corrosif.
Vii. Précautions
Opérations de sécurité
Portez des lunettes de protection pour éviter les dommages au laser.
Les échantillons contenant de l'eau ne doivent pas entrer en contact direct avec la Feuille de fenêtre KBr / NaCl pour empêcher la défaillance des cristaux.
Exigences de fabrication d'échantillons
Le comprimé doit être exempt de fissures, la transmission de la lumière uniforme, le blanchiment local indique une épaisseur inégale.
La méthode de la solution nécessite la confirmation que le solvant n'a pas d'absorption dans la gamme de nombres d'onde analytique.
Traitement des défaillances
Vérifiez la tension d'alimentation, l'état du détecteur et la collimation du chemin optique lorsque le signal est anormal.
Augmentez le nombre de balayages ou utilisez un filtrage numérique (tel que le filtrage médian) Lorsque le bruit du spectrogramme est élevé.