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Veolia Sievers analyzer
Analyse toc des composés peu solubles dans l'eau: évaluation du taux de récupération des cotons - tiges dans la validation du nettoyage
Date :2025-10-27Lire :0
本研究Conçu pour évaluer le recyclage des composés peu solubles dans l'eau par analyse du carbone organique total (COT).dans l'index Merck, la description de la solubilité de ces composés est décrite comme "essentiellement insoluble" ou "pratiquement insoluble". Notre mission était de déterminer la solubilité de ces composés sur des essais et d'étudier le pourcentage de récupération des techniques d'essuyage étudiées.
Compte tenu des accords de confidentialité, les caractéristiques de ces composés ne peuvent être divulguées. Les composés a - F (voir tableau 1) sont de petites molécules (300 - 600 g / mol).
matériaux
Plaque en acier inoxydable de 12x12 cm avec zone de gravure de 10x10 cm, rincée à l'eau à faible cot, mise à sec
Gants sans poudre
Bouteilles de capacité, selon Sievers®Étapes 914 - 80015 pour le nettoyage
Coton - tige (texwipe Alpha coton - tige)
Flacon échantillon 40 ml pré - nettoyé par Sievers
Pipette, 30 ml
Hamilton seringue étanche à l'air, nettoyée avec CIP - 100 et eau à faible cot
Analyseur toc Sievers utilisant la technologie de détection de conductivité membranaire avec échantillonneur automatique
étape
Pour minimiser la pollution organique, il fautPorter des gants sans poudre. La solubilité de chaque composé est déterminée empiriquement en ajoutant le composé à de l'eau à faible cot. Le mélange est agité, agité et soniqué pour aider à la dissolution du composé. Après inspection visuelle, la concentration en carbone du liquide de réserve est calculée selon la formule suivante.
Le pourcentage de carbone (% de carbone) est dérivé de la formule empirique du composé.
Par exemple, le composé C20H22N4O10Le% de carbone de s est:
La concentration en carbone de chaque liquide de réserve a été déterminée à l'aide d'une analyse toc. Les liquides de réserve des composés a et B sont analysés directement, tandis que les liquides de réserve des composés C à F sont dilués 10 fois. Une petite quantité (2 ml) de chaque solution mère est acidifiée à pH < 2 à l'aide d'acide phosphorique avant l'analyse de cot. (acidifier une petite quantité de la solution diluée pour les solutions C à f). La solution acidifiée obtenue est examinée visuellement pour voir s'il y a formation de précipités. Aucun précipité n'a été observé dans aucune des solutions acidifiantes.Les liquides de réserve a et B sont ensuite analysés à l'aide d'un analyseur toc Sievers, ainsi que les dilutions des liquides de réserve C à f.- Oui.
Les résultats de cot coïncident avec les concentrations de carbone calculées et les solubilités des différents composés sont répertoriées dans le tableau 1 ci - dessous.
Tableau 1. Résultats de l'étude sur le taux de recyclage des cotons - tiges
Eau réactif:
Pipette de 30 ml pour 28 flacons pré - nettoyés (40Ml) infuser 30 ml d'eau à faible cot. Immédiatement après l'écoulement, couvrir chaque flacon d'échantillon jusqu'à ce qu'il soit utilisé plus tard.2 flacons d'échantillons d'eau réactifs sont étiquetés et mis de côté pour une analyse toc ultérieureLes 26 flacons d'échantillons remplis restants ont été utilisés pour la préparation de la solution de coton - tige de fond, de la solution d'addition standard et de la solution de récupération de coton - tige.
Solution d'addition Standard:
Préparer une solution d'addition standard (2 flacons échantillons pour chaque composé) en ajoutant une petite quantité de liquide de réserve (quantité de réactif allant de 0,1 à 1,0 ML) dans de l'eau à faible cot (30 ml). La quantité de réactif choisie pour chaque composé est telle que la concentration finale de la solution d'addition standard est d'environ 1 ppm c.
Solution de recyclage de coton - tige:
Lors de la préparation de la solution de récupération des cotons - tiges, on place sur une plaque d'acier inoxydable une réserve de liquide de la même quantité de réactif que celle utilisée pour préparer la solution d'addition standard. La solution est répartie uniformément sur la surface de la tôle d'acier de 10x10 cm pour sécher (environ 1 heure). La surface de la tôle d'acier est ensuite essuyée à l'aide de trois cotons - tiges préalablement humidifiés avec de l'eau à faible cot. Les extrémités pointues des trois cotons - tiges sont ensuite coupées dans un flacon échantillon (30 ml) d’eau à faible cot. Agiter vigoureusement tous les flacons d'échantillon avant l'analyse.
Utilisation d'un échantillonneur automatique équipéAnalyseur toc SieversPour tous les flacons échantillons(28) pour analyse. Les conditions d'analyse sont:Débit d'oxydant de 0,2 ml / min et débit d'acide de 0,75 ml / min. Chaque flacon échantillon est analysé quatre fois de plus. Jetez la valeur de la première détermination des différents flacons et faites la moyenne des trois suivantes. Les résultats des flacons d'échantillons répétés sont ensuite moyennés et présentés dans le tableau 1. Ces données sont utilisées pour calculer le pourcentage de récupération représenté sur la figure 1.
Figure 1. Calcul du taux de recyclage en pourcentage pour l'étude sur le taux de recyclage des cotons - tiges
conclusion
Alors que les composés a à F sont décrits dans l'index Merck comme « essentiellement insolubles» ou « pratiquement insolubles» dans l'eau, nous avons déterminé expérimentalement leur solubilité à température ambiante, qui varie de quelques Parties par million (PPM). Ces composés ont été récupérés avec succès à partir de tôles d'acier inoxydable à l'aide de techniques d'essuyage et d'analyses toc.
Cette étude démontre la faisabilité de l'utilisation de l'analyse toc pour les applications de vérification du nettoyage.Par analyse toc, tels que a à F sont généralement reconnusLes composés organiques qui sont « insolubles » dans l’eau sont en fait suffisamment solubles pour la récupération- Oui.