Préparation des échantillons:

Prenez l'échantillon de 5 - 20mg (poudre / petite particule est appropriée pour éviter le transfert de chaleur inégal de gros échantillons), mettez dans un creuset spécial (alumine, matériau platine, sélectionné en fonction des caractéristiques de l'échantillon, évitez la réaction);

Si l'échantillon est facilement oxydé et hygroscopique, il doit être rapidement chargé sous la protection d'un gaz inerte (azote, argon) pour éviter la détérioration de l'échantillon.

Mise en service et étalonnage des instruments:

Pesage précis de la masse totale du creuset + échantillon avec la balance analytique, enregistrement des données (pour le calcul ultérieur du taux de variation de la masse);

Allumer l'instrument, préchauffer pendant 30 minutes pour assurer la stabilité du système de contrôle de la température, du système de balance;

Mettre dans un creuset vide pour une « correction de vide», éliminant l'effet de la dérive de masse du creuset lui - même;

Pour une quantification précise, des échantillons standard tels que le carbonate de calcium peuvent être étalonnés pour vérifier la précision de la température et de la qualité.

Paramètres expérimentaux:

Paramètres de température: régler la température de départ (généralement la température ambiante ou la température de stabilisation de l'échantillon), la température de fin (en fonction de la plage de décomposition thermique de l'échantillon, telle que la température ambiante ~ 1000 ℃), la vitesse de montée en température (5 - 20 ℃ / min, plus la vitesse est rapide, plus l'efficacité est élevée, la précision est légèrement diminuée);

Réglage de l'atmosphère: choisissez l'air (atmosphère oxydante), l'azote / Argon (atmosphère inerte pour éviter l'oxydation de l'échantillon) ou l'hydrogène (atmosphère réductrice, scénario spécial), réglez le débit de gaz (20 - 50 ml / min, garantissant une atmosphère stable);

Autres paramètres: Cochez « enregistrement automatique du taux de changement de qualité », réglez l'intervalle d'acquisition des données (par exemple, 1 enregistrement de qualité tous les 1 ° c).

Fonctionnement expérimental:

Placez le creuset d'échantillonnage dans la table d'échantillonnage de l'instrument, fermez la porte du four et attendez que l'atmosphère à l'intérieur du four se stabilise (environ 5 à 10 minutes);

Démarrez le programme expérimental, l'instrument chauffera à un taux défini, surveillera les changements de qualité de l'échantillon en temps réel, générera automatiquement une courbe thermogravimétrique (Tg) et une courbe thermogravimétrique différentielle (DTG);

Évitez de toucher l'instrument pendant l'expérience, observez si la courbe est normale (pas de sauts brusques, pas de bruit anormal), si une anomalie se produit, vous pouvez suspendre la vérification expérimentale.

Fin de l'expérimentation et traitement des données:

Une fois que la température a atteint la fin définie, l'instrument se refroidit automatiquement, la température du four à descendre en dessous de 100 ° c Avant d'ouvrir la porte du four et de retirer le creuset;

Le logiciel calcule automatiquement le taux de perte de masse (%), la température caractéristique (par exemple, la température de décomposition initiale, la température de décomposition maximale);

Les courbes TG / DTG sont dérivées, combinées à des analyses à des fins expérimentales (telles que la température de décomposition, la stabilité thermique, la teneur en composants, etc.) pour conserver des rapports de données.

Notes clés:

L'utilisation de l'échantillon ne doit pas être excessive, pour éviter une conduction thermique inégale conduisant à un décalage de forme de crête;

Les échantillons corrosifs et volatils doivent choisir un creuset résistant à la corrosion, nettoyer la cavité du four en temps opportun après l'expérience;

Après la fin de l'expérience, il est nécessaire de refroidir avec un gaz inerte, de protéger les composants internes de l'instrument et de prolonger la durée de vie.