GB 31657.8-2025 détermination des résidus de diméthylamidine et de ses métabolites dans les produits apicoles de la norme nationale de sécurité alimentaire chromatographie liquide - méthode de spectrométrie de masse en tandemEst parMinistère de l'agriculture rurale, Commission nationale de la santé et de la santé et administration générale de la surveillance du marché de la République populaire de ChineNormes techniques importantes publiées conjointement par les trois principaux ministères. La norme a étéPublié le 03 / 06 / 2025Et prévuesMise en œuvre officielle à partir du 1er septembre 2025- Oui.

I. champ d'application et objets de détection

I) Champ d'application

Adapté àmieletGelée royaleLes deux principales catégories de produits apicoles, pour lesquels les normes peuvent ne pas s'appliquer à la détection d'autres produits apicoles tels que le pollen d'abeille, la propolis d'abeille, etc., nécessitent la confirmation de l'applicabilité de la méthode au cas par cas dans des applications pratiques.

(II) objets détectés

DiméthamidineEt ses métabolites, ses métabolitesDivisé par le Centre international de recherche sur le cancerCancérogènes potentiels de catégorie 2bIl existe des risques pour la santé humaine.

II. Processus opérationnel

(un)Principes méthodologiques et choix techniques

1. Adoption standardChromatographie liquide - spectrométrie de masse en tandem (LC - MS / MS) En tant que technologie de base, cette méthode combine la chromatographie en phase liquideCapacité de séparation efficaceAvec spectrométrie de masse en tandemHaute sensibilité, haute capacité de détection sélective, particulièrement adapté à l'analyse de résidus traces dans des matrices complexes;

Le principe de la méthode est la surveillance Multi - réactionnelle par le couple d'ions caractéristiques: diméthylamidine (M / z 284,1 → 182,1) et ses métabolites (M / z 122,1 → 92,1), ce mécanisme de double criblage améliore considérablement la fiabilité du test et peut efficacement éviter les résultats faussement positifs.

(II)Processus de traitement avant échantillon

1. Préparation des échantillons:Le miel doit être cristallisé dans un bain - Marie à ≤ 60 ° C et bien agité; La gelée royale peut alors être directement échantillonnée, toutes les opérations doivent être effectuées à l'abri de la lumière, le miel est stocké à température ambiante, la gelée royale à - 18 ° C;

2. Extraction et purification: l'échantillon est extrait par ultrasons avec une solution aqueuse d'acétonitrile, le liquide d'extraction est purifié par une colonne d'extraction en phase solide C18 pour éliminer les substances perturbatrices telles que les sucres, les protéines et autres dans le miel et la gelée royale;

3. Concentration et redissolution:Après séchage à l'azote, l'éluat épuré est redissous par une solution aqueuse à 0,1% d'acide formique et enfin filtré sur membrane filtrante de 0,22 µm avant d'être prêt à être analysé en machine.

(trois)Conditions d'analyse instrumentale

1. Conditions de chromatographie en phase liquide:On utilise une colonne de chromatographie C18 en éluant avec un gradient avec une solution aqueuse d'acide formique à 0,1% et du méthanol comme phase mobile, la température de la colonne étant contrôlée à 35°c et l'apport de 10 µl;

2. Conditions de spectrométrie de masse:Utilisation d'une source d'ions électrospray (ESI +), fonctionnement en mode ions positifs, température de la source d'ions 290°c, tension de pulvérisation 3500v, sensibilité de détection améliorée par le mode de surveillance Multi - réactive.

(quatre)Contrôle qualité et vérification

1. Exigences standard adoptéesExpérimentation videetMatrice correspondant à la courbe standardPour éliminer l'interférence de la matrice de produits apicoles sur les résultats quantitatifs, la méthodeGamme linéaireDe 0,1 à 50 µg / L,Coefficient de corrélationDoit atteindre plus de 0999;

2. Taux de récupérationContrôle entre 80% - 120%,Déviation standard relativePas plus de 10%, garantissant la précision et la fiabilité de la méthode,De la méthodeLimite de détection aussi faible que 0,1 μg / kgPeut répondre aux exigences strictes de limitation des résidus à la maison et à l'étranger.

Iii. Résumé

GB 31657.8-2025 en tant que norme nationale obligatoire, adopté parStandardisation et raffinementLe processus d'inspection fournit une garantie technique forte pour la sécurité de la qualité des produits apicoles. Marque de sceau en tant que fabricant de matériel standard, help GB 31657.8-2025, bienvenue à tous les grands clients à venir acheter!