Détection des résidus de solvant dans les aliments chromatographe en phase gazeuse

I. normes de mise en œuvre

La détection du « solvant numéro six» dans l'huile de cuisson, au cœur de laquelle l'analyse quantitative de l'essence légère numéro six (dont les principaux composants sont des alcanes à faible teneur en carbone tels que le n - hexane, le cyclohexane) peut rester dans le processus d'extraction de l'huile de cuisson, a pour but de garantir la sécurité de l'huile de cuisson - le solvant numéro six est volatil et une certaine toxicité, l'ingestion à long terme d'huile de cuisson résiduelle peut causer des dommages au système nerveux, au système digestif. Notre norme nationale de sécurité alimentaire pour les huiles végétales (GB 2716 - 2018) stipule clairement que l'huile végétale produite par la méthode de pressage ne doit pas détecter le solvant numéro six, la quantité résiduelle de solvant numéro six d'huile végétale produite par la méthode de lixiviation doit être ≤ 10 mg / kg.

II. Principe de détection

Détection des résidus de solvant n ° 6 dans l'huile de cuisson en utilisant la méthode d'échantillonnage de l'air de tête par chromatographie en phase gazeuse en utilisant le chauffage de l'échantillon pour atteindre l'équilibre gaz - liquide après l'extraction automatique de la dernière analyse qualitative quantitative de l'échantillon d'étalonnage interne de gaz volatils, l'échantillon d'air de tête pour la colonne de chromatographie et les conditions de chromatographie sont confirmées, après de nombreux essais de sélection, la colonne de chromatographie capillaire FFAP a la capacité de séparation, symétri

Iii. Méthode de formulation des solvants Standard No. Six

Pour l'huile végétale, pesez 5,0 G (à 0,01 g) d'huile végétale de matrice pour 6 parties dans un flacon d'échantillon vide de 20 ml. Dans chaque huile végétale matricielle, ajouter rapidement 5 µl de liquide de travail standard n - heptane comme étalon interne (c'est - à - dire teneur en étalon interne 68 mg / kg), après agitation légère à la main, ajouter rapidement 0 µl, 5 µl, 10 µl, 25 µl, 50 µl, 100 µl de solvant standard n ° 6 à la microseringue, après scellement, obtenir une solution standard d'huile végétale matricielle avec des concentrations respectives de 0 mg / kg, 10 mg / kg, 20 mg / kg, 50 mg / kg, 100 mg / kg, 200 mg / kg. Gardez le flacon d'échantillon vide supérieur droit et effectuez une rotation circulaire rapide sur le plateau horizontal pour bien mélanger la substance. L'huile végétale matricielle ne peut pas toucher le joint d'étanchéité pendant le processus de rotation et doit être reformulée s'il y a contact.

2, pour la catégorie de tourteau, peser 3,0 G (à 0,01 g) de tourteau de matrice 6 parties dans un flacon d'échantillon d'air de tête de 20 ml, ajouter 400 UL d'eau à chaque flacon d'échantillon d'air de tête, zui ajouter rapidement 0 UL, 3 UL, 9 UL, 15 UL, 30 UL, 150 UL de norme de solvant n ° 6, après scellement, obtenir une concentration de 0 mg / kg, 10 mg / kg, 30 mg / kg, 50 mg / kg, 100 mg / kg, 500 mg / kg g de solution standard de tourteau de matrice. Gardez le flacon d'échantillon vide supérieur droit et effectuez une rotation circulaire rapide sur le plateau horizontal pour bien mélanger la substance. Le tourteau de matrice ne peut pas toucher le joint d'étanchéité pendant la rotation, s'il y a un contact, il doit être reformulé.

Iv. Méthode de formulation des échantillons

1, préparation d'échantillon d'huile végétale: peser l'échantillon d'huile végétale 5G (à 0,01 g) dans un flacon d'échantillon vide de 20 ml, ajouter rapidement 5 μl de liquide de travail standard n - heptane à l'échantillon d'huile végétale comme étalon interne, agiter légèrement à la main après le scellement. Gardez le flacon d'échantillon vide supérieur droit, à analyser. Les échantillons d'huile végétale pendant la préparation ne peuvent pas entrer en contact avec le joint d'étanchéité, s'il y a contact, ils doivent être préparés à nouveau.

Préparation de l'échantillon de tourteau: peser 3 G (à 0,01 g) d'échantillon de tourteau dans une bouteille d'échantillon vide de 20 ml, puis ajouter 400 μl d'eau désionisée à celle - ci après scellement. Gardez le flacon d'échantillon vide supérieur droit, à analyser. Le tourteau de matrice ne peut pas toucher le joint d'étanchéité pendant la préparation, s'il y a un contact, il doit être refait

V. Configuration des instruments et conditions d'analyse

1,Détection des résidus de solvant dans les aliments chromatographe en phase gazeuseConditions de fonctionnement

Colonne chromatographique:

Four à colonne: 90 ℃ échantillon entrant: 150 ℃ détection: 150 ℃

Pression de colonne: 0.05mpa purge de queue: 0.05mpa shunt: 100ml / min purge: 5ml / min

2, condition d'échantillon d'entrée d'espace supérieur:

Échantillon: 80 ℃ boîte de valve: 70 ℃ ligne: 120 ℃

Pressurisation / soufflage: 0.11mpa échantillon entrant: 0.07mpa

Intervalle de mise en place: 5 minutes temps de chauffage de l'échantillon: 30 minutes

Section instrumentale:

Gc2090 chromatographe en phase gazeuse détecteur de flamme à hydrogène (fid) amplificateur logarithmique

Zkphs - 20A modèle d'échantillonneur d'espace de tête entièrement automatique 20 positions de travail pour donner 200 bouteilles d'espace de tête

Zkp2000 double canal (ordinateur, auto - approvisionnement de l'imprimante)

Générateur d'air d'hydrogène machine tout - en - un

Cylindre d'azote de haute pureté 40l débit d'azote 300ml / min

Réactif: Solvent standard n°6 (marque Mid Spectrum)

Pré - traitement: 10 000 E - balance 1000ml Fiole jaugée 50ml Fiole jaugée pipette 0.5ml, 1ml, 2ml, 5ml,

Courbe résiduelle de solvant

Champ d'application:Détection des résidus de solvant dans les aliments chromatographe en phase gazeuseConvient pour l'huile végétale comestible, la quantité résiduelle de solvant dans la catégorie des tourteaux pour la transformation des aliments, largement utilisé dans les entreprises de production d'huile comestible usine de traitement du grain et de l'huile, etc.