Chromatographe en phase gazeuse à solvant résiduel dans les matériaux d'emballage pharmaceutiques

Chromatographe en phase gazeuse à solvant résiduel dans les matériaux d'emballage pharmaceutiques
I. Résumé du produit

Ybb00312004 - 2015 méthode de détermination des résidus de solvant pour les matériaux d'emballage

La présente loi s'applique à la détermination des solvants résiduels dans les matériaux d'emballage des produits pharmaceutiques. Les solvants résiduels dans les emballages sont les matières premières auxiliaires des emballages et les composés organiques volatils utilisés dans le processus de production, mais qui n'ont pas été complètement éliminés dans le processus de production des emballages. Les quantités résiduelles de solvants organiques dans les emballages pharmaceutiques doivent être conformes aux dispositions de chaque variété. Les types de solvants qui doivent être détectés doivent être déterminés en fonction des caractéristiques du processus de formulation du produit, et ne sont pas limités aux solvants cités à titre d'exemple dans cette norme. Cette méthode est basée sur l'équilibre gaz - périphérique, prenez une certaine surface de l'échantillon à placer dans un récipient scellé, dans certaines conditions de température et de temps, le solvant organique résiduel dans l'échantillon est volatilisé à chaud, après avoir atteint l'équilibre, prenez le gaz de l'air de tête pour l'injection quantitative Dans le chromatographe pour l'analyse de la rétention qualitative du temps, la quantification de la surface du pic. La limite de détermination du solvant résiduel selon la méthode de détermination du solvant résiduel (norme 0861 de la pharmacopée chinoise, édition 2015) doit être conforme aux exigences de chaque variété, dans laquelle la limite de détection de la méthode pour le benzène et chaque solvant du benzène ne doit pas être supérieure à 0,01 mg / M, et a changé avec la sensibilité de la méthode d'inspection.

Conditions chromatographiques et essais d'adéquation du système

La colonne de chromatographie peut être sélectionnée pour répondre aux exigences de séparation du solvant à tester, ou une autre colonne de chromatographie appropriée est calculée avec le pic chromatographique de la substance à tester, le nombre de plaques théoriques de la colonne de remplissage, en général, ne doit pas être inférieur à 1000.

Colonnes de chromatographie capillaire sauf indication contraire, des colonnes de chromatographie similaires de polarité proche peuvent être utilisées entre elles. Nombre de plaques théoriques: ne doit pas être inférieur à 5000.

1, colonne de 谮 de couleur non polaire: 100% oxycombustion de polysilicium dibasique.

2, colonne de chromatographie polaire: polyéthylène glycol PEG - 20m.

3, colonne de chromatographie de polarité moyenne: cyanolactylphényl 6% - Diméthylsilane 94%.

4, colonne de chromatographie plume: 5% phényl - 95% méthylpolysiloxane.

- choix:

Colonne de chromatographie (60mx0.32mmx0.5ym)

Détecteur: détecteur à ionisation de flamme (fid)

Conditions de dosage (pour référence): température de la colonne: température de départ 50°C, maintenue 5 minutes, montée à nouveau à raison de 10°C par minute

Température jusqu'à 150 ° C, la température de l'échantillon entrant "200 ° C, la température du détecteur 220 ° C,

Ratio de shunt: 10: 1

Azote 2 ml / in, hydrogène 40 ml / in, air 400 ml / min

Degré de séparation: le degré de séparation des pics chromatographiques de la substance à mesurer par rapport aux pics chromatographiques adjacents doit être supérieur à 1,5.

L'écart type relatif de l'aire du pic de la chose à mesurer ne doit pas dépasser 10%.

Peut séparer le méthanol, l'isolactol, la flashone, la butanone, l'acétate d'éthyle, l'acétate de butyle, le benzène, le toluène, l'éthylbenzène, le paraxylène,

Orthoxylène, métaxylène, etc.

Préparation des essais

II. Configuration des instruments
Nom du produit modèle spécifications et description
Chromatographe en phase gazeuse gc2090 fid, système d'admission de chambre de gazéification capillaire
Station de travail chromatographique double canal (ordinateur, imprimante auto - assemblage)
Colonne de chromatographie colonne capillaire de 30 m
L'échantillonneur d'espace de tête contient 100 bouteilles d'espace de tête
Générateur d'hydrogène de haute pureté HK - 3 débit d'hydrogène 300ml / min
Générateur d'air de haute pureté AK - 2 débit d'air 2000ml / min
Cylindre d'azote de haute pureté 40l débit d'azote 300ml / min
Réactifs d'essai
4 types de benzène et de lignées benzéniques (benzène, toluène, éthylbenzène, xylène):
4 alcools (méthanol, éthanol, Isopropanol, N - butanol),
4 cétones (acétone, 4. Méthyl. 2. Pentanone, butanone, cyclohexanone);
4 esters (acétate d'éthyle, acétate de n - propyle, acétate de n - butyle, acétate d'isopropyle);
1 éther (méthyléther de propylène glycol) et matrice solvant (triacétate de glycérol).

Iii. Formulation de la solution standard
Dans une Fiole jaugée de 250 ml, le benzène et les composés benzéniques 4 de 20 à 30 mg chacun, les alcools, les Esters et les éthers L3 de 350 à 450 mg chacun, sont dosés avec du triacétate de glycérol et sont définis comme solution standard de niveau 1. D'autres solutions standard sur cette base, diluer progressivement avec du triacétate de glycérol par 5 fois, mélanger la solution standard en 5 étapes, conserver au réfrigérateur pour la sauvegarde, l'utiliser doit être placé à la température normale avant d'être échantillonné.
Iv. Traitement des échantillons
Prenez la bonne quantité d'encre avec un Exhausteur de couleur ou d'autres outils sur le papier de cuivre ou de cartouche blanche pour préparer l'échantillon, l'épaisseur de l'échantillon est contrôlée à (35 + 5)} am, après la préparation de l'échantillon est laissé en suspension pendant 2h. Conditions environnementales: température (25 pl 1) ℃, humidité relative (65 terre 5)%. En se référant aux conditions et aux exigences de la norme, coupez l'échantillon à 22,0 cmx5,5 cm (121 cm2 = 00121 m), coupez le papier couché à 15,5 cm ~ 10 cm (155 cm2 = 00155), roulez la face d'impression vers l'intérieur dans un emballage simple, placez rapidement le flacon d'échantillon vide Au Sommet, ajoutez 1 ml de triacétate de glycérol et fermez le bouchon du flacon.
Iv. Conditions de fonctionnement des instruments
Température de la colonne: température initiale 50°C, temps d'équilibre 13 min; Vitesse de montée en température 5 ℃ / min, température de fin 180 ℃, temps d'équilibre 25 min
Température de vaporisation: 260 ℃
Température du détecteur: 260℃
Pression du gaz porteur: 0,1 MPa; Shunt: 30 ml / min; Soufflage de la queue: 30 ml / min; Balayage du diaphragme: 3 ml / min;