Série LD - TGAAnalyseur thermogravimétrique TGAIl convient à l'étude de la stabilité thermique des matériaux, des processus de décomposition, de l'adsorption et de la désorption, de l'oxydation et de la réduction, de l'analyse quantitative de la composition, de l'influence des additifs et des agents de charge, de l'humidité et des substances volatiles, de la dynamique de réaction, et est largement utilisé dans le développement de la recherche, l'optimisation des processus et la surveillance de la qualité dans divers domaines tels que les plastiques, le caoutchouc, les peintures, les produits pharmaceutiques, les catalyseurs, les matériaux inorganiques, les matériaux métalliques et

Série LD - TGAAnalyseur thermogravimétrique TGALes principaux paramètres techniques sont les suivants:

1, plage de température: tga101 température ambiante~1200℃(TGA103Température: température ambiante~1550℃) et

2Résolution de température:0.01℃

3Fluctuations de température:±0.01℃

4Taux de réchauffement:0,1 ~ 100 ℃ / min

5Méthode de contrôle de la température:PIDContrôle, réchauffement, température constante, refroidissement

6, contrôle du programme: le programme définit la température constante de chauffage de plusieurs sections, peut régler cinq sections en même temps

7, gamme de mesure de balance:0,01 mgà3g,Extensible à50 g

8Précision de la balance:0,01 mg

9Temps de température constante: Réglage arbitraire

10, résolution:0.1μg

11Manière d'affichage:7 Pouces caractères chinois grand écran LCD affichage

12, dispositif d'atmosphère: débitmètre de gaz intégré, contient la commutation de gaz à deux voies et le contrôle de la taille du débit(Atmosphère: inerte, oxydante, réductrice, statique, dynamique) et

13, logiciel: le logiciel intelligent peut enregistrer automatiquementTGCourbes pour le traitement des données,TG / DTG, la qualité, les coordonnées de pourcentage peuvent être commutées arbitrairement; Logiciel avec fonction de réglage automatique, affichage selon l'Atlas, extension automatique, Zoom

14, le circuit d'air peut être réglé sur plusieurs sections de commutation automatique, sans réglage manuel.

15Interface de données: StandardUSBInterface, logiciel dédié (mise à jour gratuite du logiciel non périodique)

16, puissance:AC220V 50Hz

17, balayage de courbe: balayage de réchauffement, balayage de refroidissement

18Peut ouvrir cinq cartes de test en même temps, comparer l'analyse

19Temps de refroidissement:≤15 minutes(1000℃~Température ambiante); Unité de refroidissement refroidie à l'air en option, refroidissement rapide, amélioration de l'efficacité du test

20, type de creuset: creuset en céramique, creuset en aluminium

21, dimensions du creuset:5×5 mm;7.5×7,5 mm

22Standard: une portion

Expériences d'analyse thermogravimétrique de minéraux

Principes expérimentaux

La modification de la qualité de la matière lors du chauffage est la base de la méthode de l'apesanteur. La plupart des minéraux (argile, calcaire, dolomite, etc.) ou oxydes synthétisés par voie chimique humide (zro)2et Al2O3et TiO2Etc.) Les corps antérieurs émettent tous des gaz lorsqu'ils sont chauffés (p. ex., CO)2、 Ho, etc.), réduisant ainsi la qualité. Avec la balance thermique pour mesurer le pourcentage de perte de masse de la substance à différentes températures pendant le processus de chauffage, la température et le pourcentage d'apesanteur en abscisses et en ordonnées, dessiner la courbe d'apesanteur, en fonction de la pente de la courbe peut déterminer la température d'apesanteur de ce minéral. Les minéraux argileux sont principalement déshydratés lorsqu'ils sont chauffés (eau libre et eau structurale) et ont donc tendance à être également appelés courbes d'apesanteur comme courbes de déshydratation.

Des études ont montré que différents minéraux ont des courbes d'apesanteur différentes, et si vous comparez la courbe d'apesanteur d'un minéral inconnu à la courbe standard d'un ensemble de minéraux purs, vous pouvez identifier la composition minérale inconnue.

Il convient toutefois de noter que, dans de nombreux cas, les argiles ou les roches minérales contiennent souvent plus d'un minéral et que, dans certains cas, les températures d'apesanteur varient peu ou pas du tout, ce qui rend difficile l'identification de la composition minérale à partir de la seule courbe d'apesanteur, de sorte que La détermination de la composition minérale doit être combinée à d'autres méthodes de recherche telles que l'analyse par rayons X, l'analyse par microscopie électronique, etc. pour obtenir des résultats fiables.

Instruments et réactifs

Dispositif d'analyse thermogravimétrique

1 - alimentation électrique; 2 - le transformateur; 3 - balance; 4 - four électrique; 5 -: 6 - thermocouples; 7 - - - compteur de différence de potentiel

Étapes expérimentales

(1) accrocher le creuset avec un fil de platine attaché à la chaîne du disque de la balance.

(2) Ajustez le niveau de la balance et faites en sorte que la chaîne, le creuset, etc. ne soient pas en contact avec le trou de châssis de la balance, le trou de table, le four électrique, etc.- Oui.

(3) après avoir équilibré la balance avec du sable, pesez exactement environ 1 g d'échantillon d'argile dans le creuset et Notez la masse de l'échantillon.

(4) couvrir l'orifice du four électrique avec un couvercle en argile, mettre l'autotransformateur monophasé au point zéro, avec le consentement de l'enseignant pour l'alimentation électrique.

(5) régler le transformateur pour chauffer lentement (environ 10 ℃ / min) Tout en vérifiant les extrémités positives et négatives du thermocouple et en le connectant au potentiomètre différentiel.

(6) placez un poids de 10 mg sur le disque de la balance à gauche, chauffez progressivement jusqu'à ce que la balance soit rééquilibrée, Notez la température instantanée, puis ajoutez un poids de 10 mg et enregistrez la température instantanée lorsque la balance est rééquilibrée; On répète l'opération ci - dessus jusqu'à ce que la température du four atteigne 800°c et on arrête l'expérience (on peut augmenter le poids à chaque fois que l'on ajoute au disque de la balance gauche lorsque la température du four atteint 400°C).

Traitement des données

selonTableau ci - dessousEnregistrement expérimental de la courbe de chaleur en fraction de masse (pourcentage d'apesanteur) en ordonnée et en température en abscisseLignes, et de faire la discussion nécessaire sur les résultats expérimentaux.

Analyse des résultats

L'analyse thermogravimétrique est effectuée en mesurant l'échantillon dans des conditions de température contrôlée par programmeChangement de masse par rapport à la température (ou au temps)Pour étudier la stabilité thermique de la matière, les processus de décomposition et les techniques analytiques de composition.Les propriétés de la substance et le processus de réaction peuvent être jugés par analyse thermogravimétrique des résultats des expériences:

1. Juger de la stabilité thermique d'une substance

（1）Température de décomposition initiale (TD)Pour:

La température à laquelle la masse de l'échantillon commence à chuter de manière significative, reflétant la stabilité thermique de la substance.CommePlus la température de décomposition initiale du PVC est basse, plus la résistance à la chaleur est mauvaise; La température de décomposition initiale des oxydes céramiques ou métalliques est élevée et la stabilité thermique est forte.

（2）Plate - forme d'apesanteur et résidusPour:

①Si la courbe présente un plateau d'apesanteur prononcé, cela signifie que l'échantillon se décompose pas à pas dans un intervalle de température spécifique (par exemple, élimination de l'eau cristalline, rupture des groupes fonctionnels, etc.).CommeDétermination de la teneur en charges (par exemple, carbonate de calcium) dans les plastiques: plus la quantité résiduelle est élevée, plus la proportion de charges est élevée- Oui.

②La masse résiduelle (généralement des résidus à haute température) permet de déterminer la teneur en composants inorganiques de l'échantillon (p. ex., charges, cendres) ou les produits de décomposition finale (p. ex., oxydes métalliques).CommeÉvaluation de la thermostabilité du médicament: la quantité résiduelle peut indiquer si la décomposition est complète ou si un produit stable est produit.

2. Analyse des processus de décomposition thermique et des mécanismes réactionnels

（1）Taux d'apesanteur et nombre de phases

①Courbe thermogravimétriquePenteCorrespondant au taux d'apesanteur, plus la pente est grande, la réaction de décomposition est dramatique.

②Une seule phaseApesanteur: peut être la décomposition d'un seul composant (par exemple, le bicarbonate de sodium est décomposé par la chaleur en co₂etNa₂CO₃).

③Apesanteur Multi - étapes: indique que l'échantillon contient plusieurs composants de stabilité thermique différente ou subit des réactions complexes (par exemple, la dévolatilisation du polymère en premier,Rupture de la re - chaîneCarbonisation finale).

（2）Points de température caractéristiques

①Température maximale (Tp) et: température lorsque le taux d'apesanteur est le plus rapide et peut être utilisé pour contraster l'activité de décomposition de substances similaires (telles queNonMédicaments homomorphesTpLa différence).

②Température de décomposition complète: température lorsque la masse de l'échantillon est sensiblement inchangée, reflétant le point de terminaison de la réaction de décomposition.

（3）Scénario d'applicationPour:

①Étude du comportement de décomposition des matériaux ignifuges: jugement de la température d'apparition des retardateurs de flamme par la courbe d'apesanteur etSuppression de la fuméeLes effets.

②Analyse du processus de vieillissement thermo - oxygéné des matériaux macromoléculaires: distinguer les étapes de la décomposition oxydative de la décomposition purement thermique.

3. Composition analytique quantitative des composants

En fonction du taux d'apesanteur à chaque étape, combiné à la formule chimique réactive ou au comportement thermique d'un composant connu, il est possible de calculer quantitativement la teneur de chaque composant dans l'échantillon.CommeTeneur en eau cristalline dans l'hydrate: si l'échantillon est CuSO₄・5H₂O， La première phase d'apesanteur correspond à une élimination de l'eau cristalline (apesanteur théorique de 36%) dont la pureté peut être vérifiée par la mesure du taux d'apesanteur.Comme à nouveauProportion de chaque monomère dans le copolymère: tel que le copolymère polychlorure de vinyle - acétate de vinyle (PVC - va), la teneur en va peut être calculée par le taux de perte de poids de la déhcl (première étape) et de l'acide désacétique (deuxième étape).

Précautions: doit être combiné avec des substances standard ou des calculs théoriques pour exclure les réactions secondaires (Comme l'oxydation, aspiration de l'humidité) perturbation de la qualité.

4. Juger le type de réaction thermique par rapport au produit

TGA seul difficile de déterminer directement les produits de décomposition, à combinerSpectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR)Spectrométrie de masse (MS)ouChromatographie en phase gazeuse (GC)En associationTechnique, analyse des constituants volatils et donc jugement du type de réaction.par exempleDécomposition thermique de la matière organique: si détectéCO₂et H₂O， Décomposition oxydative possible; Si HCl est détecté, il peut s'agir d'une réaction de déhalogénation d'un polymère chloré tel que le PVC.

Si la masse résiduelle est supérieure à la théorie, une réaction d'oxydation peut se produire (par exemple, oxydation d'un métal monomère en oxyde et augmentation de la masse).Si le taux d'apesanteur dépasse la théorie, il peut être accompagné d'une fuite ou d'une Sublimation de volatilisation (par exemple, un échantillon contenant un solvant).

5. Évaluer l'adaptabilité du matériau au traitement

Pour les matériaux macromoléculaires, attention à leur température de fusion (TM)AvecDifférence de température de décomposition initiale (TD):Si td > > TM, le matériau convient au traitement à chaud (par exemple, moulage par injection, extrusion); Si TD est proche ou inférieur à TM, vous devez ajouter des stabilisants (tels que des antioxydants, des stabilisants thermiques) pour améliorer les performances de traitement.

Si la limite supérieure de la température de traitement du plastique est déterminée par TGA, évitez la dégradation du matériau; Dans l'industrie des additifs alimentaires, la tolérance des arômes, des colorants dans la cuisson à haute température peut être jugée par TGA.

6. Analyse de courbe thermogravimétrique typique

(1) carbonate de calcium (CaCO₃): la courbe thermique est caractérisée par800 - 900 ℃ phase d'apesanteur unique, taux d'apesanteur d'environ 44% (correspondant au co₂Libération), Cao résiduel (56%).La vérification de la pureté peut être analysée:Le taux d'apesanteur mesuré est proche de la valeur théorique, ce qui indique une pureté élevée de l'échantillon.

（2）Polyéthylène (PE)Pour:La courbe thermique se caractérise par400 - 500 ℃ une seule étape d'apesanteur rapide avec des résidus proches de 0 (une pyrolyse complète en hydrocarbures de faible molécule).peut voirTempérature de décomposition de départ d'environ 400 ℃, approprié pour le traitement de chauffage général, mais à éviterOxydation à haute température.

（3）Hydroxyde de sodium (NaOH)Pour:La courbe thermique se caractérise parD'abord en apesanteur à 100 - 150 ° C (élimination de l'eau adsorbée), puis fondu à 318 ° C (sans changement de masse), sans décomposition à haute température.On peut voirDétermination de la teneur en eau: le taux d'apesanteur de la première phase correspond à la teneur en eau,Disponible pourGuider le processus de séchage.