Berceau de la vie sur terre, les océans jouent un rôle irremplaçable dans la régulation du climat, la fourniture de ressources, etc. Cependant, avec le développement rapide de l'industrie et l'intensification des activités humaines, de grandes quantités de polluants contenant du mercure pénètrent dans le milieu marin, entraînant une augmentation progressive des niveaux de mercure dans l'eau de mer.

Le mercure est un élément de métal lourd hautement toxique, capable de s'enrichir dans les organismes marins et de passer par la chaîne alimentaire, ce qui constitue en fin de compte une grave menace pour la santé humaine. La détermination précise de la teneur en mercure de l'eau de mer est donc importante pour évaluer la qualité du milieu marin, protéger les écosystèmes marins et la santé humaine.

Selon la norme nationale gb3097 - 1997, la norme de qualité de l'eau de mer, l'eau de mer peut être divisée en quatre catégories en fonction des différentes fonctions d'utilisation et des fins de protection de la zone maritime, les valeurs limites pour le mercure sont respectivement de 0,05 μg / L, 0,2 μg / L, 0,2 μg / L et 0,5 μg / L. La norme nationale gb17378.4-2007 Code d'essai maritime, partie 4: analyse de l'eau de mer, spécifie la méthode d'analyse du mercure dans l'eau de mer, la première méthode est la méthode de fluorescence atomique.

En 2017, le Code technique d'exploitation pour la surveillance de la qualité de l'eau de mer dans les eaux côtières nationales publié par la station centrale nationale de surveillance de l'environnement a établi un code d'exploitation pour la détection du mercure dans l'eau de mer par fluorescence atomique conformément à la norme GB 17378.4-2007 et a été complété par des dispositions et des précautions pertinentes.

La teneur en mercure dans l'eau de mer est extrêmement faible et le Code technique national pour la surveillance de la qualité de l'eau de mer dans les zones côtières fixe clairement la limite de détection du mercure par fluorescence atomique à 0007 μg / L. Cela nécessite une sensibilité et une stabilité accrues de l'instrument. Par conséquent, l'expérience a optimisé la mise à niveau de la ligne de fluorescence atomique, augmenté le volume de l'échantillon, amélioré la sensibilité et la stabilité de l'instrument, donnant à l'instrument un avantage dans la détection du mercure dans l'eau de mer.

Méthodes d'analyse

1. Préparation des réactifs

Solution de persulfate de potassium (50 g / l): peser 25 g de persulfate de potassium, dissoudre dans l'eau et diluer à 500 ml.

Solution de chlorhydrate d'hydroxylamine (100 g / l): peser 20 g de chlorhydrate d'hydroxylamine, dissoudre dans l'eau et diluer à 200 ml.

Acide chlorhydrique à 3% (V / v): 30 ml d'acide chlorhydrique sont prélevés et dosés à 1000 ml avec de l'eau désionisée.

0.035% Borohydrure de potassium (W / V, soluble dans 0,5% hydroxyde de potassium onde de dissolution): peser d'abord 5,0 g d'hydroxyde de potassium, mettre dans 1000 ml d'eau désionisée, à dissoudre complètement, puis ajouter 0,35 g de Borohydrure de potassium, bien agiter après dissolution.

2. Préparation des échantillons

Traitement des échantillons d'eau de mer: prélever 100 ml d'eau de mer dans un Erlenmeyer de 250 ml, ajouter 3,0 ml d'acide chlorhydrique concentré et 5,0 ml d'une solution de persulfate de potassium (50 g / l), laisser digérer à température ambiante pendant 24 h ou, après ébullition à chaud pendant 1 min, laisser refroidir à température ambiante et ajouter goutte à goutte 2 ml d'une solution de chlorhydrate d'hydroxylamine (100 g / l).

Faites 2 Expériences à blanc et des additions à différents niveaux de concentration faible, moyenne et élevée en même temps.

Traitement de l'échantillon d'eau de mer: dans la quantité de 100 ml d'eau de mer prise, ajouter exactement 0,11 ML, 0,22 ML et 0,44 ml de solution de référence de mercure à une concentration de 0,1 μg / ML, respectivement, et le traitement ultérieur de l'échantillon d'eau de mer ci - dessus.

Traitement de l'échantillon standard de mercure de qualité de l'eau: prélever avec précision 1,0 ml de l'échantillon standard de mercure de qualité de l'eau dans une Fiole jaugée de 100 ml, ajuster à l'échelle avec une solution d'acide chlorhydrique à 3%, mélanger pour l'utilisation.

Traitement de la substance standard de mercure d'eau de mer: exactement retirer 2,0 ml de solution standard d'eau de mer dans une bouteille jaugée de 10 ml, ajouter 0,3 ml d'acide chlorhydrique concentré, ajuster à l'échelle avec de l'eau, mélanger la cuillère pour l'utilisation

Les échantillons sont prélevés successivement: 00,00 ng / ML, 0005 ng / ML, 0,01 ng / ML, 0,02 ng / ML, 0,04 ng / ML, 0,08 ng / ML, 0,16 ng / ML, 0,32 ng / ML et 0,50 ng / ml de la solution de la série standard, en abscisses pour la concentration de L'élément et en ordonnées pour les valeurs du signal, en traçant la courbe standard, la linéarité du mercure est indiquée dans la figure 1 et les coefficients de linéarité et de corrélation sont indiqués dans le tableau 1. La valeur de la concentration de 7 échantillons d'eau de mer de faible concentration en continu, la méthode de calcul de la limite de détection du mercure par 3143 * SD, les résultats sont présentés dans le tableau 2.

Courbe standard de la figure 1 Hg

Tableau 1: plage linéaire, équation de régression linéaire et coefficients associés

Tableau 2: limites de détection des méthodes

Résultats et précision de la détermination des échantillons

Tableau 3: tableau des résultats de la concentration et de la précision de la détermination de l'échantillon

4, récupération d'échantillon et précision

Trois niveaux de concentration différents ont été appliqués aux échantillons d'eau de mer 1 et d'eau de mer 3, respectivement faible, moyenne et élevée, et les échantillons additionnés ont été mesurés en parallèle sept fois et le taux de récupération additionné et l'écart - type relatif ont été calculés.

Tableau 4: tableau des résultats de récupération et de précision des échantillons plus

Conclusion de l'expérimentation

Les résultats expérimentaux montrent que l'utilisation d'un fluorimètre atomique mis au point par l'instrument JiTian peut déterminer avec précision la teneur en mercure de l'eau de mer, la limite de détection de la méthode est de 00007 ng / ML, la plage de faible concentration est linéaire, la répétabilité de la mesure est bonne, les résultats de mesure de l'échantillon de contrôle de la qualité sont tous dans la gamme nominale, le taux de récupération majoré de 101,5% ~ 108,7%, la digestion à température ambiante 24 h et l'ébullition par chauffage pendant 1 min sont tous deux dissolvables complètement, peut déterminer avec précision la teneur en mercure de l'eau de mer, protéger l'écologie et la santé marines. La surveillance du milieu marin est d'une importance inestimable pour préserver l'équilibre écologique des océans, garantir l'utilisation durable des ressources marines et promouvoir un développement de qualité de l'économie maritime.