L'installation et la mise en service du détecteur d'azote Kaiser sont des étapes clés pour assurer un fonctionnement précis de l'instrument, nécessitant une combinaison d'opérations multiples telles que le contrôle de l'environnement, la connexion des composants, l'étalonnage des paramètres et la préparation des réactifs chimiques. Voici le processus détaillé et les considérations:
I. exigences environnementales d'installation
1. Espace et comptoir: l'instrument doit être placé sur un banc d'essai solide et horizontal pour éviter les chocs et la lumière directe du soleil, tout autour de réserver suffisamment d'espace pour le fonctionnement et la dissipation de chaleur.
2. Contrôle de la température et de l'humidité: la température ambiante doit être maintenue à 15 ℃ ~ 35 ℃, humidité relative ≤ 85% pour assurer la stabilité des composants électroniques et la cohérence des conditions de réaction chimique.
Ventilation et sécurité: le laboratoire doit avoir de bonnes conditions de ventilation pour éviter l'érosion de l'instrument par des gaz corrosifs tels que le brouillard acide, tout en restant à l'écart des sources d'interférences électromagnétiques fortes.
II. Étapes d'installation de l'instrument
1. Inspection de la boîte ouverte: vérifiez la liste d'emballage, assurez - vous que le four de digestion, l'unité de distillation, le système d'absorption et d'autres composants de base sont complets, et vérifiez le cordon d'alimentation, l'interface de la ligne sans dommage.
2. Connexion de ligne:
- système de condensation: fixez le tuyau d'entrée d'eau et connectez le tuyau de sortie, assurez - vous que la condensation est dégagée et empêche la chute ou le blocage.
- déchets liquides et drains: raccordez les orifices d'évacuation des déchets liquides (par exemple, déchets acides) et les drains de distillation pour éviter le reflux ou les fuites de liquides.
- ligne de réactif: connectez le seau de solution d'hydroxyde de sodium, le seau d'absorption d'acide borique et la ligne de titrage d'acide standard, faites attention à l'étanchéité et à la protection contre la corrosion.
3. Alimentation et mise à la terre: utilisez une prise de courant indépendante pour assurer une bonne mise à la terre et éviter les interférences électriques ou les risques de sécurité.
Iii. Mise en service et étalonnage
1. Préparation du réactif:
- solution alcaline: formuler une solution d'hydroxyde de sodium à 40% (le volume doit être 4 fois supérieur à celui de l'acide sulfurique concentré lors de la dissolution) pour la réaction d'alcalinisation lors de la distillation.
- solution absorbante d'acide borique: solution d'acide borique à 2% ajustée à pH ≈ 4,5, additionnée d'un indicateur de mélange vert bromocrésol - Rouge méthyle, de couleur violet clair].
- solution acide Standard: formulation d'une solution d'acide chlorhydrique ou sulfurique de concentration connue pour titrer la quantité d'ammoniac.
2. Essai vide:
- détection de vide avant de démarrer pour nettoyer les lignes et corriger la ligne de base. Chargez le tube de réactif vierge dans l'instrument, réglez les paramètres de détection (p. ex., temps de distillation, taux de titrage), enregistrez la valeur du vide.
- Si vous remplacez la concentration d'acide standard ou utilisez l'instrument, vous devez répéter le test à blanc plus de 3 fois pour vous assurer que la ligne est bien nettoyée.
3. Calibration des paramètres:
- réglage du four de digestion: la température de dissolution (généralement 420 °C) et le temps (60 minutes) sont fixés en fonction du type d'échantillon (par exemple, aliment, fourrage) pour assurer la conversion de l'azote organique en sels d'ammonium.
- calibrage du système de titrage: Entrez la concentration d'acide standard, Ajustez le seuil de jugement du point final de titrage par un test à blanc, assurez - vous que le changement de couleur de l'indicateur est cohérent avec le point final de titrage.
Iv. Principales considérations opérationnelles
1. étanchéité de la ligne: toutes les connexions doivent vérifier s'il y a une fuite d'air, en particulier l'interface du tube de condensation avec le tube de réaction, peut être observée par le test de l'eau distillée pour voir s'il y a une fuite.
2.chemical réactif match: le volume d'hydroxyde de sodium doit être 4 fois le liquide de dissolution pour garantir l'efficacité de la distillation, le niveau de l'acide borique doit couvrir le fond du tube d'absorption pour éviter l'échappement d'ammoniac.
3. Traitement de l'échantillon: l'échantillon après dissolution doit être refroidi à la température ambiante et la quantité totale de liquide à l'intérieur du tube digestif ne dépasse pas 1 / 3 du volume du tube, ce qui empêche le liquide de déborder lors de la distillation.
4. Entretien quotidien: le système de distillation doit être nettoyé après chaque inspection, la ligne de vieillissement doit être remplacée régulièrement et le débitmètre d'eau de condensation doit être vérifié pour vérifier s'il est normal.
V. inspection des défaillances courantes
1. Faible efficacité de distillation: vérifiez si la concentration d'hydroxyde de sodium est insuffisante ou si la température du tube digestif n'est pas atteinte.
2. Déviation du résultat de titrage: confirmer si l'indicateur échoue ou si la concentration d'acide standard est mal étalonnée.
3.colmatage de la ligne: utilisez de l'eau tertiaire pour rincer la ligne et, si nécessaire, retirez le précipité nettoyé.