Four de frittage sous pression SPSLe four de frittage à plasma à décharge (Spark Plasma Sintering Furnace) est un équipement technologique avancé de préparation de matériaux largement utilisé dans la physique, la science des matériaux, l'aérospatiale et d'autres domaines. Est l'utilisation d'un courant pulsé à travers le plasma de décharge généré lors du passage des particules de poudre pour réaliser un frittage rapide du matériau. Lorsqu'un courant électrique pulsé traverse les particules de poudre, une décharge électro - étincelle se produit dans l'entrefer entre les particules, créant un plasma à haute température. Les particules actives dans ces plasmas ont une énergie élevée et sont capables de favoriser la décomposition du film d'oxyde à la surface des particules de poudre, d'améliorer l'activité de la surface de la poudre et de faciliter le contact et la liaison entre les particules. Sous l'effet de la température élevée du plasma de décharge, la surface des particules de poudre se réchauffe rapidement pour atteindre la température de frittage, qui à son tour forme un corps fritté serré sous l'effet de la pression extérieure.

　　Four de frittage sous pression SPSSon Guide de fonctionnement détaillé:

I. préparation avant l'expérimentation

Confirmation de sécurité

Porter un EPI: porter des gants résistant à la chaleur, des lunettes de protection, des vêtements de laboratoire.

Inspection environnementale: Assurez - vous qu'il n'y a pas d'encombrement autour de l'appareil, qu'il est bien ventilé, que l'eau de refroidissement, l'air comprimé, l'alimentation électrique sont corrects.

État de l'équipement: confirmez que le corps du four est refroidi à la température ambiante et que le système de vide, le système hydraulique ne présentent aucune fuite.

Préparation des échantillons et des moules

Choisir le moule: Choisissez le moule en graphite approprié (généralement cylindrique) en fonction de la taille et de la forme de l'échantillon.

Nettoyer le moule: laver la paroi interne du moule, les poinçons supérieurs et inférieurs, les blocs de coussinets avec de l'éthanol anhydre ou de l'acétone, enlever les huiles et les impuretés, laisser sécher ou sécher.

Remplir l'échantillon:

L'échantillon de poudre est chargé uniformément dans la cavité interne du moule.

Utilisez un grattoir pour gratter les surfaces planes.

Mettre dans le poinçon inférieur et ajouter le bloc de tampon graphite si nécessaire.

Assurez - vous que les composants du moule (base, moule, poinçon) sont correctement assemblés sans biais.

Inspection de l'équipement

Vérifiez le débit d'eau de refroidissement, la température est normale (généralement une température de l'eau < 25 ° c est requise, le débit est conforme).

Vérifiez que le niveau d'huile hydraulique est normal.

Vérifiez le niveau d'huile et la couleur de la pompe à vide et remplacez - la si nécessaire.

Vérifiez que tous les dispositifs de verrouillage de sécurité (porte du poêle, bouton d'arrêt d'urgence) fonctionnent correctement.

II. Installation du four et scellement

Chargement dans le moule

Placez soigneusement le moule assemblé à l'intérieur du foyer, en vous assurant qu'il se trouve au centre de la tête de pression supérieure et inférieure.

Ajustez la position pour éviter le frottement du moule contre la paroi du four ou les électrodes.

Fermer la porte du poêle

Fermez la porte du poêle lentement et en douceur.

Verrouillage manuel ou automatique du dispositif d'étanchéité de la porte du four pour assurer une bonne étanchéité sous vide.

Iii. Aspiration et remplacement de l'atmosphère (si nécessaire)

Démarrage du système de vide

Allumez la pompe mécanique et faites un vide grossier de la cavité du four.

Lorsque le degré de vide atteint un certain niveau (p. ex. < 10 Pa), selon la configuration de l'appareil, il peut être nécessaire d'activer la pompe moléculaire ou la pompe de diffusion pour l'extraction sous vide élevé.

Vérification du degré de vide

Observez la lecture du vacuomètre pour confirmer que le degré de vide peut répondre aux exigences du processus (généralement < 10⁻¹pa ou plus).

Maintenez un vide élevé pendant un certain temps, vérifiez s'il y a une fuite d'air (si le degré de vide est stable).

Changement d'atmosphère (facultatif)

Si le procédé nécessite un frittage sous atmosphère inerte (par exemple ar de haute pureté):

Pompez d'abord la cavité à vide élevé.

Remplissez la cavité avec un gaz inerte de haute pureté à une pression proche de la normale.

Vaporisez à nouveau.

Répétez ce processus 2 - 3 fois (appelé « déplacement») pour maximiser l'élimination de l'oxygène et de l'humidité.

La dernière charge de gaz inerte à la pression du procédé (généralement une pression légèrement positive).

Iv. Configuration du programme de frittage et démarrage

Système de contrôle d'ouverture

Ouvrez l'alimentation de l'armoire de commande, l'alimentation de l'ordinateur.

Démarrez le logiciel de contrôle SPS.

Réglage des paramètres de frittage

Entrez ou sélectionnez un programme de frittage prédéfini dans l'interface du logiciel, les paramètres clés comprennent:

Vitesse de montée en température (°C / min)

Température cible (°C)

Temps d'isolation (min)

Courbe de pression: pré - pression, pression de frittage, pression de maintien en pression (kN ou MPa)

Modes de courant pulsé (par exemple DC, rapport d'impulsions)

Réglage de la pression de vide / atmosphère

Méthode de refroidissement (refroidissement avec four, trempe à l'air, etc.)

Auto - test du système

Le logiciel effectue généralement un auto - test du système (vérification de l'état de l'eau, de l'électricité, du gaz, du vide, de la pression, etc.), confirmant que toutes les conditions sont remplies et peuvent être démarrées à l'arrière.

Démarrer le programme de frittage

Confirmez que tous les paramètres sont corrects et appuyez sur le bouton "Démarrer" ou "exécuter".

Le système s'exécutera automatiquement selon la procédure définie: réchauffement, pressurisation, isolation, refroidissement.

V. surveillance opérationnelle

Surveillance en temps réel

Surveillance en temps réel sur l'interface du logiciel de contrôle:

Température (valeur mesurée par thermocouple)

Pression (pression réellement appliquée)

Déplacement (rétrécissement de densification de l'échantillon)

Courant / tension (état de décharge)

Degré de vide / pression atmosphérique

Observez si la courbe change comme prévu, avec ou sans fluctuations anormales ou alarmes.

Garde de sécurité

Les opérateurs ne doivent pas partir pendant l'expérience et sont prêts à faire face à des situations soudaines (par exemple, alarme, fuite d'eau, fuite d'air).

Vi. Fin de l’expérience et échantillonnage

Fin du programme

Une fois la procédure de frittage terminée, le système arrête automatiquement le chauffage et la pressurisation.

Refroidissement selon les réglages (généralement plusieurs heures).

Restaurer la pression normale

Q refroidissement à la température de sécurité (généralement < 100 ° C, voir le manuel) avant de passer à l'étape suivante.

Si une atmosphère protectrice est utilisée, éteignez d'abord la source d'air.

Remplissez lentement la cavité du four avec du gaz inerte ou de l'air jusqu'à la pression normale (pour éviter que des mutations de pression n'endommagent l'équipement ou les échantillons).

Ouvrir la porte du poêle

Déverrouillez et ouvrez la porte du poêle.

Retirer l'échantillon

Retirez soigneusement le moule à l'aide d'un outil spécial, tel qu'une pince à creuset.

Après refroidissement du moule, l'échantillon fritté est éjecté du moule avec un dispositif d'éjection.

Nettoyage et enregistrement

Nettoyage des moules et de la cuisinière (selon les exigences d'entretien quotidien).

Enregistrez les paramètres expérimentaux, l'état de l'échantillon et le fonctionnement de l'équipement.