Les calorimètres à balayage différentiel Mettler ont des applications éprouvées dans les domaines de l'analyse thermique des polymères, des tests de stabilité thermique des aliments, de la recherche sur les ingrédients pharmaceutiques et de la science des matériaux, capables de déterminer la température de transition vitreuse des matériaux, le point eutectique, la chaleur spécifique et d'autres paramètres, fournissant un soutien clé pour la recherche et le développement de matériaux et le contrôle de la qualité. Prend en charge les tests d'échantillons de grande taille, de la classe microgramme à l'inhomogénéité, en s'adaptant aux différents besoins expérimentaux; La conception modulaire répond à la fois aux opérations manuelles et aux opérations automatisées, ce qui simplifie les processus de traitement de données complexes et améliore la fiabilité des résultats; Le système d'étalonnage garantit la cohérence des données dans différentes conditions et réduit l'erreur humaine.

Étapes de détermination du calorimètre à balayage différentiel Mettler (DSC):

1. Préparation des échantillons

- Échantillonnage et traitement: des échantillons représentatifs de matériaux sont sélectionnés, généralement entre quelques milligrammes et quelques dizaines de milligrammes (par exemple, environ 10 à 20 mg pour les échantillons de fibres). Un compactage approprié est requis pour les échantillons pulvérulents ou granulaires; S'il s'agit de filaments ou de fibres en forme de ruban, il doit être cisaillé en poudre ou en segments courts de fibres pour éviter une conduction thermique inégale. Assurez - vous que les échantillons sont purs, secs et exempts de contamination et qu’ils peuvent être prétraités si nécessaire (p. ex. cycles de réchauffement - refroidissement qui éliminent l’historique thermique). Évitez le contact direct avec l'échantillon avec vos mains pour éviter la contamination par la graisse.

- enregistrement de la pesée: pesez avec précision la masse de l'échantillon et enregistrez les données pour servir de base de référence lors des analyses ultérieures.

2. Calibration des instruments

- étalonnage des substances étalons: les signaux de température et de flux de chaleur de l'instrument sont étalonnés à l'aide de substances étalons dont le point de fusion est connu (par exemple, indium, étain) afin de garantir la précision des mesures.

- contrôle de l'atmosphère: activez la protection contre les gaz inertes tels que l'azote (généralement le débit est fixé à 50 - 100 ml / min) pour empêcher la réaction d'oxydation de l'échantillon à haute température d'interférer avec les résultats expérimentaux.

- préchauffage stable: Laissez l'instrument préchauffer pendant un certain temps (par exemple 30 minutes) après le démarrage pour qu'il atteigne un état de fonctionnement stable.

3. Paramètres

- procédure de température: réglez le taux de réchauffement approprié (plage habituelle de 5 à 20 ° C / min), la température et le temps de conservation en fonction de l'objectif du test. Notez qu'un taux de réchauffement trop rapide peut entraîner un point de fusion élevé et une large déformation du pic, tandis qu'un rythme trop lent peut prolonger le temps de mesure. Il est également nécessaire de s'assurer que la plage de température couvre tous les intervalles de transition thermique possibles de l'échantillon.

- sélection de l'atmosphère gazeuse: Sélectionnez l'environnement gazeux approprié (par exemple, azote, air) en fonction de la nature de l'échantillon et maintenez le débit de gaz stable.

- autres configurations: réglage des paramètres tels que la sensibilité de l'instrument, la résolution, etc. pour optimiser l'effet d'acquisition des données; Choisissez le type de bateau ou de creuset d'échantillon adapté.

4. Placez l'échantillon avec la référence

- distribution uniforme: l'échantillon traité est uniformément étalé dans un creuset en aluminium et le creuset vierge est placé comme référence dans le four DSC. Notez que la quantité d'échantillon ne doit pas être excessive (pas plus de 20 mg), sinon elle peut entraîner des fluctuations anormales de la courbe.

- opération d'étanchéité: le couvercle du creuset est bien recouvert pour empêcher les matières volatiles de s'échapper ou les impuretés extérieures d'entrer, tout en évitant que l'échantillon ne se répande pour contaminer le capteur.

5. Test et surveillance de démarrage

- procédure de fonctionnement: l'instrument de démarrage démarre le chauffage selon un programme de température prédéterminé, en enregistrant en temps réel la courbe de la différence de chaleur entre l'échantillon et le témoin en fonction de la température (c'est - à - dire la courbe DSC).

- observation des processus: Surveillez attentivement l'état de fonctionnement de l'instrument et l'évolution des données affichées par le logiciel. En cas d'anomalie (par exemple, fluctuations de température, signaux d'alarme), le test doit être immédiatement interrompu et la cause doit être déterminée.

6. Analyse des données

- identification de la température caractéristique: analyse de la courbe DSC avec un logiciel dédié pour déterminer les températures de début, de pic et de fin du pic endothermique. Pour les systèmes complexes, il peut être nécessaire de juger de manière synthétique le comportement de changement de phase d'un matériau en combinaison avec plusieurs points caractéristiques.

- Calcul quantitatif: utilisez la surface du pic pour calculer des paramètres tels que l'enthalpie thermique et analyser davantage les propriétés thermodynamiques de l'échantillon. Plusieurs expériences parallèles sont effectuées si nécessaire pour améliorer la fiabilité des données.