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Optimisation de l'influence de la sélection de la phase mobile par chromatographe liquide sur la séparation du phtalate
Date :2025-12-13Lire :0
Haute efficacité dans la détection des PHTALATES RoHS 2.0 (DEHP, DBP, BBP, dibp)Chromatographe liquideL'effet de séparation de (HPLC) est directement influencé par la composition de la phase mobile. L'optimisation de la phase mobile est la clé pour augmenter la séparation et réduire le temps d'analyse.
Le phthalène est un composé faiblement polaire, généralement sur une colonne de chromatographie en phase inverse (C18), la phase mobile étant composée d'une phase aqueuse (A) et d'une phase organique (b). Les proportions habituelles de phase organique sont le méthanol ou l'acétonitrile. Des études ont montré que le système acétonitrile a une viscosité plus faible et une résistance à l'élution plus élevée que le méthanol, ce qui permet d'obtenir des pics plus nets et une meilleure séparation, en particulier pour le DBP et le dibp de structure proche. Procédure typique en gradient: 60% d'acétonitrile au départ, montée à 90% en 5 minutes, maintien en élution pendant 3 minutes.
L'ajout de sel tampon ne doit pas non plus être négligé. L'ajout d'acétate d'ammonium 5 - 10 mm inhibe les interactions secondaires du phtalate à la surface du gel de silice, réduit le traînage et améliore la symétrie des pics. Mais les concentrations trop élevées peuvent facilement obstruer le système et nécessitent l'utilisation de sels compatibles avec la spectrométrie de masse.
De plus, le contrôle du pH n'a que peu d'impact (pas de groupes ionisants pour le phtalate), mais la pureté de la phase aqueuse est essentielle - les impuretés peuvent interférer avec la détection de cibles à faible concentration. Un solvant de qualité HPLC est recommandé et dégazé en ligne.
Des expériences ont montré qu'après remplacement du méthanol par de l'acétonitrile, le degré de séparation (RS) des quatre PHTALATES est passé de 1,2 à plus de 1,8, tous satisfaisant aux exigences de la CEI 62321 - 8: 2017 (RS ≥ 1,5). Dans le même temps, le gradient optimisé peut comprimer le temps d'analyse de 15 à 8 minutes, augmentant considérablement le flux.


En général, la sélection de la phase mobile doit tenir compte de l'efficacité de séparation, de la pression du système, de la sensibilité de détection et de la conformité réglementaire, en déterminant un meilleur rapport par un test de gradient systématique.