Bouilloire de réaction en verre rectifié

Le bouilloire de réaction en verre raffiné est un équipement expérimental multifonctionnel qui intègre la fonction de réaction chimique et de purification séparée, largement utilisé dans les domaines de la chimie fine, de la pharmacie, de la recherche et du développement de nouveaux matériaux, de la recherche universitaire et scientifique. Son principal avantage réside dans l'utilisation de la transparence, de la résistance à la corrosion et de la bonne stabilité thermique des matériaux en verre à haute teneur en borosilicium, permettant une surveillance visuelle du processus réactionnel et une séparation efficace des produits par des colonnes de rectification intégrées ou externes.

Bouilloire de réaction en verre rectifiéIl s'agit d'un équipement expérimental multifonctionnel intégrant la fonction de purification de la réaction chimique et de la séparation, largement utilisé dans les domaines de la chimie fine, de la pharmacie, de la recherche et du développement de nouveaux matériaux, de la recherche universitaire et scientifique. Son principal avantage réside dans l'utilisation de la transparence, de la résistance à la corrosion et de la bonne stabilité thermique des matériaux en verre à haute teneur en borosilicium, permettant une surveillance visuelle du processus réactionnel et une séparation efficace des produits par des colonnes de rectification intégrées ou externes.

Il est généralement constitué des principaux composants suivants:

Corps de la cuve de réaction: en verre borosilicium 3.3 à haute teneur, excellente résistance aux chocs thermiques (peut résister à une différence de température d'environ 200 ℃) et inertie chimique, convient à la plupart des solvants organiques, des systèmes acides et basiques. Les volumes varient généralement de 50 ml à 20 l, et les spécifications courantes pour les laboratoires sont de 1 à 5 L.

Colonne de rectification: montée au - dessus de la cuve de réaction, remplie intérieurement de garnitures (telles que des anneaux thêta en acier inoxydable, des ressorts en verre, des anneaux rassis en céramique, etc.) ou munie d'une structure en plateau pour fournir une interface de contact gaz - liquide permettant la séparation des composants. La hauteur de la colonne de rectification et le type de remplissage sont choisis en fonction de la difficulté de séparation et du nombre de plateaux théoriques requis.

Condenseur: il s'agit généralement d'un serpentin ou d'un tube de condensation sphérique qui permet à la vapeur ascendante de refluer ou de se condenser à travers l'eau de refroidissement. Certains systèmes sont équipés d'une tête de fractionnement avec un taux de reflux réglable.

Dispositif de chauffage: plus d'un bain d'huile, une chemise de chauffage électrique ou une casserole de bain d'eau, couplé avec un thermomètre pour obtenir un contrôle précis de la température. Il est strictement interdit de chauffer directement le corps en verre à feu ouvert.

Système d'agitation: comprend un moteur, une palette d'agitation (ancre, palette ou propulsion) et une interface étanche. L'agitation favorise le transfert de masse thermique et empêche la surchauffe locale ou le dépôt de réactifs.

Surveillance de la température et de la pression: Équipé d'un manchon de thermomètre, d'un capteur de température numérique et d'un manomètre ou d'un compteur de vide, il surveille l'état de la réaction en temps réel.

Orifices d'alimentation / de sortie: dotés d'orifices d'affûtage standard (p. ex. 24 / 29, 29 / 32) pour faciliter la connexion d'accessoires tels que des entonnoirs de Gouttes, des tubes d'amenée de gaz, des bouteilles réceptrices, etc.

Interface vide / gaz inerte: utilisée pour évacuer l'oxygène ou passer dans une atmosphère protectrice comme l'azote, l'argon, etc., empêcher l'oxydation ou contrôler l'environnement réactionnel.

Le travail du réacteur en verre rectifié repose sur deux processus principaux: la réaction chimique est séparée de la rectification.

Phase de réaction chimique: les réactifs subissent la réaction chimique cible dans des conditions chaudes et agitées à l'intérieur du chaudron, conduisant à un mélange de produits (pouvant contenir des matières premières n'ayant pas réagi, des sous - produits, des solvants, etc.).

Phase de séparation par rectification: la fonction de rectification est activée lorsque la réaction est effectuée dans une certaine mesure ou lorsque des produits à bas point d'ébullition doivent être éliminés en continu. Le mélange est vaporisé à chaud et la vapeur remonte le long de la colonne de rectification pour effectuer de nombreux échanges équilibrés gaz - liquide avec le condensat descendant à la surface du garnissage. En raison de la volatilité différente de chaque composant, les composants à bas point d'ébullition sont enrichis en tête de colonne et les composants à haut point d'ébullition sont reflués vers le fond de la cuve, ce qui permet la séparation.

Ce processus suit la loi de Raoul et la loi de Dalton sur la pression partielle, et l'efficacité de la séparation dépend de la volatilité relative, du taux de reflux, du nombre théorique de plateaux et de la pression de fonctionnement.

Processus de fonctionnement standard de la bouilloire de réaction en verre rectifié

I) Préparation préalable

Inspection de l'équipement:

Vérifier les pièces en verre pour les fissures, les rayures ou les points de concentration de stress;

Vérifiez que toutes les interfaces d'affûtage correspondent et sont bien lubrifiées (utilisez de la graisse sous vide);

Vérifiez que la palette de mélange est bien installée et que le moteur fonctionne correctement;

Les voies de condensation sont ouvertes et il n'y a pas de fuites.

Préparation des matériaux:

Peser les réactifs, les catalyseurs, les solvants, etc., ajouter le corps de la cuve dans l'ordre requis par le procédé;

Pour l'ajout goutte à goutte, placez une partie du matériau dans l'entonnoir à pression constante.

Assemblage du système:

Assembler le dispositif selon le principe « Bottom up, left to right »: réacteur → colonne de rectification → condenseur → bouteille réceptrice;

Raccorder un thermomètre, un manomètre, une ligne inerte / vide;

Mettre en marche l'eau de refroidissement (entrée et sortie inférieures) et activer l'agitation.

(II) opérations de réaction et de rectification

Remplacement de l'atmosphère inerte (si nécessaire):

Fermez toutes les sorties et faites passer de l’azote pendant 5 à 10 minutes, en répétant 2 à 3 fois pour éliminer l’air.

Chauffage et démarrage de la réaction:

Allumer le dispositif de chauffage et chauffer lentement jusqu'à la température de réaction réglée;

L'agitation est activée, la vitesse de rotation est ajustée en fonction de la viscosité du matériau (généralement 200 - 600 tr / min);

S'il y a un processus de goutte à goutte, contrôler l'accélération de la goutte pour maintenir une réaction douce.

Démarrage de la rectification:

Lorsque la température à l'intérieur de la cuve se rapproche de la température d'ébullition du composant cible, la vapeur commence à monter;

Réguler la puissance de chauffage pour que le reflux soit stable (on peut le juger en observant la vitesse des gouttelettes de condensation);

Réglage du taux de reflux selon les exigences du procédé (par exemple reflux total, prélèvement partiel);

Les différentes fractions sont collectées dans les différentes bouteilles réceptrices et la plage de température de distillation est enregistrée.

Surveillance des processus:

Enregistrement en temps réel de la température de la cuve, de la température du Sommet de la colonne, de la pression, du courant d'agitation et d'autres paramètres;

Observer les changements physiques tels que la couleur du liquide réactionnel, la viscosité, les bulles, etc.;

Échantillonnage et analyse (par exemple, GC, HPLC) si nécessaire pour juger du point final de la réaction ou de l'effet de la séparation.

(III) Clôture et post - traitement

Arrêter le chauffage et le refroidissement:

Une fois la réaction terminée, la source de chauffage est d'abord éteinte;

Continuer l'agitation et faire passer l'eau de refroidissement pour refroidir naturellement le système à la température ambiante.

Décompression et démontage:

Si le système est à pression négative ou positive, il doit être décompressé lentement à la pression normale;

Éteignez l'eau de refroidissement, remuez l'alimentation électrique;

Retirez soigneusement l'unité dans l'ordre inverse pour éviter les collisions de verre.

Nettoyage et entretien:

Le lavage de la cuve et de la colonne de rectification avec un solvant approprié (par exemple, acétone, éthanol, acide dilué);

Le remplissage peut être séché après le nettoyage par ultrasons;

Stocker dans un endroit sec, à l'abri de la lumière et appliquer une petite quantité de vaseline anti - adhésif à la bouche abrasive.

Considérations de sécurité

Antidéflagrant et anti - fissuration: l'opération de surchauffe et de surpression est strictement interdite; Le taux de chauffage / refroidissement ne doit pas être trop rapide (recommandé ≤ 5 ℃ / min).

Anti - fuite: Assurez - vous que toutes les interfaces sont bien scellées, en particulier lors des opérations de décompression ou de pressurisation.

Anti - intoxication: lors de la manipulation de matériaux toxiques et inflammables, il doit être utilisé dans un placard ventilé et porter un équipement de protection.

Sécurité électrique: le moteur d'agitation, la gaine de chauffage doivent être mis à la terre pour éviter l'utilisation de l'environnement humide.

Mesures d'urgence: équipé d'un extincteur, d'un lave - yeux, d'un bouton d'arrêt d'urgence; Élaborer des plans d'urgence en cas de fuite, d'incendie.